我做油漆的Pb/Cd/Cr测定。我们执行的是IEC62321标准,但在前处理时候我称0.25g左右样品采用的(硝酸/盐酸/氢氟酸)混酸,消解后过滤并定容至50ml,然后进行上机测试。
以铅为例:当天前处理后,当天上机用火焰
原吸测试。上机结果为:样品空白0.02744ppm,样品两平行样结果为0.1867ppm和0.1900ppm,加标两平行样品结果为0.2815ppm和0.3221ppm。经过计算得到结果为两平行样品:32.30ppm和31.96ppm,平均值32.13ppm两平行加标回收样品回收率为97.2%和103.8%。并且我也做了方法检出限为5ppm。
以上消解后样品我再第二天又做了检测,结果为30.50和33.59,平均值为32.05ppm。两平行加标回收率降为83%
而且相同样品以上操作我又全部重新做了,Pb含量我测为34.89ppm。
可是外检结果却是“未检出”(检出限为1ppm)。
所以现在是极度困惑啊。请各位前辈帮忙分析下,拜托了!!!