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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】原子荧光光度法检测砷

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zhang190172696

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2011/8/4 22:12:14 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

砷检测起来还是比较稳定的，检测值正常情况下不应该有那么大的出入，估计还是使用的方法是否适用于这个样品。

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soul0613

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2011/8/6 20:30:39 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是样品预处理不一致吧，。。。消解完有没赶酸？
建议带质控，做加标回收率。。。
砷检测起来还是比较稳定的，

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coffee8

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2011/8/7 13:52:20 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
数家检测机构都出现同样的问题，只能说明是标准方法问题或是样品问题了

样品是不是均匀，样品处理方法差别
诸多的因素都可能引起实验室误差的

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coffee8

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2011/8/7 13:56:17 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
原子荧光检测稍有污染就会差别很大，特别是试剂要一致！

试剂空白应该能够反映出问题的

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fengxueyixiao

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2011/8/10 20:20:32 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一考虑取样的代表性，均匀性，第二样品的前处理过程是否有损失或者污染，第三仪器的稳定性有没有保障

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yuan52172

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2011/8/17 10:40:23 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
不知道这个样品的状态是什么样的？
各家检测机构样品处理方法是否有差异呢？

是一款固体样品--薄膜包衣剂，成分有聚乙烯醇、HPMC、聚乙二醇、滑石粉、二氧化钛、氧化铁类物质。
各家检测机构都要求其用GB/T 5009.11-2003 湿消解，加热板进行消解。但是像称样量、加酸量、加热温度等没有同一要求。

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yuan52172

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2011/8/17 10:41:47 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dalishi(dalishi) 发表:
感觉是样品问题,比如样品不均匀...

为了保证样品的均匀，我是在三个包装中取样，混合后再分成的小包装送检

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yuan52172

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2011/8/17 10:47:08 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ahtccdc(ahtccdc) 发表:
采用的检测方法不一样，每一种检测方法最低检测浓度不一样：氢化物原子荧光光度法：0.01ppm；银盐法：0.2ppm；砷斑法：0.25ppm；硼氢化物还原比色法：0.05ppm！
而且产品卫生指标要求是砷小于等于0.3ppm，所以GB/T 5009.11-2003 中的检测方法都适用于你的产品要求，报告数据不同是可以理解的！
如果同一样品都采用是氢化物原子荧光光度法测得结果差异很大而且卫生指标超标，那就考虑到一家取得国家认可实验室检测，比较理想的！因为各实验室检测能力是差异很大，但是卫生指标超标样品，特别是理化指标，检验人员出结果是比较慎重的，因为这牵扯到大官司！

我们送检的机构还是比较权威的，就是想让大家帮着分析一下原因。
不理解如下观点：而且产品卫生指标要求是砷小于等于0.3ppm，所以GB/T 5009.11-2003 中的检测方法都适用于你的产品要求，报告数据不同是可以理解的！请问数据差异上百倍，超出0.3ppm的上限40倍，可以帮解释一下吗

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