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主题：【已应助】乙酰丙酮光度法 测水甲醛 空白管的吸光度异常？？？？

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andrewbeata
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发表于：2011/08/04 08:16:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      最近用2011年的新标准做水中甲醛，60度 15min，新配置的乙酰丙酮溶液（颜色有点微黄），做出来的空白管（只加显色剂）的吸光度值为0.000/0.001，这是为什么呢？反应温度和时间、试剂的量都没有问题。以前用老版标准做出来的正常的空白管吸光度值0.007/0.008左右。
推荐答案：水源守护者回复于2011/08/04
没什么问题，可能是试管洁净度或试剂纯度问题
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2011/8/4 8:24:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没什么问题，可能是试管洁净度或试剂纯度问题
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dahua1981
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2011/8/4 8:46:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试管清洁度的问题
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2011/8/4 10:59:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酰丙酮蒸馏了吗？怎么蒸馏的呢？
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andrewbeata
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2011/8/4 19:42:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢啊，大家。
    我的乙酰丙酮没有蒸馏，就算乙酰丙酮不蒸馏，导致的是试剂空白值增加，而我的试剂空白A=0.000，所以，问题不在乙酰丙酮上。
    我还测定了乙酰丙酮溶液的PH，在显色最佳值之中，肉眼观察溶液微黄、无结晶、无混浊、澄清透明。
    反应温度和时间、试剂量准确控制，在操作过程和试剂上没有问题。
今天上午我做了两个空白，带了两个曲线的点，测得的A值：空白0.000，标点在现有曲线上查的值比实际值高1-2ug。所以就怀疑当时做的标准曲线已经不满足现在的分析要求了。所以重做曲线，用新做的曲线查的值和实际值相符，故试剂上面没有问题，试剂空白能做到A=0.000是可能的，比如：比色管的清洁度高、乙酰丙酮质量好等。。。
    但是为了保险起见，最好还事敲一支标准样品来检查标准曲线的准确性。（我观察这次的曲线：出了空白A=0.000外，r=0.9999，斜率与之前考过密码样的曲线斜率接近，现在问题应该不大了。）
    谢谢大伙儿了，建议大家根据季节气候变化，勤做曲线，避免发生和我一样的问题，也可以节省大家的时间。
    俺的问题解决了，嘻嘻嘻嘻。。。。。。。
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andrewbeata
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2011/8/4 19:56:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在多说一句，标准方法上要求，试剂空白的值不能超过方法检出限，换言之，空白的A<=0.004为好，不然就要重新配置显色剂。另外，建议乙酰丙酮溶液配好后放置最少12h，两个原因：一、乙酰丙酮溶解比较慢；二、此溶液性质较稳定。（但最好在配好的2-7h使用对结果的影响最小）
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