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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】王水水浴消解土壤，比色管需要加塞吗

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ypp686

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发表于：2011/08/04 11:27:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，在同时测定土壤样品的汞砷时，我的前处理方法是用王水来消煮的，质控样称0.5g左右，样品称0.3g左右于50ml比色管中，加入10mL现配的1：1的王水，然后放在盛有水的烧杯中在电磁炉上加热，加热大约2小时，中间摇动3-4次，然后取出冷却，加少许水，加10mL5%的硫脲，再加2.5mL的盐酸（使样品溶液保持5%的酸度），最后用水定容。放第二天上机测定（因为样品量比较大，当天做来不及）。配的硼氢化钾是1%，载流是5%的盐酸。

那我的问题是：1、比色管水浴消解时需要加塞吗？我以前一直做是没加塞的，值有些偏小。不知是不是没加塞损失的原因。那加塞做的话，消解完之后还需要赶酸吗？
2、没用完得硼氢化钾一般是怎么处理的呢？

烦请大家都能指导指导下我，谢谢。

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2011/8/4 12:26:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为可以加热前一个小时不用加塞，后面再加，最后也能用赶酸。
硼氢化钾可以加入醋酸或丙酮的稀溶液，然后再处理。

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wyyyux

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2011/8/7 10:22:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一句话，不加，当然你测定的是普通的种植土壤，我做过300加以上的ESS\GSS系列土壤标样，都不加盖，加盖了对样品的影响不大，你可以用偏差实验验证2个方法的差异。但样品的复杂性要考虑，不是所有的土壤都是1+1王水，有机质是主要的考虑的因素。

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coffee8

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2011/8/7 20:07:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 好胃口(wang0996) 发表:
我认为可以加热前一个小时不用加塞，后面再加，最后也能用赶酸。
硼氢化钾可以加入醋酸或丙酮的稀溶液，然后再处理。

硼氢化钾怎么处理的？

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coffee8

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2011/8/7 20:08:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说不加盖测定结果偏低
砷和汞都偏低吗》？

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awral

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2011/8/8 10:54:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》国标 GBT 22105.1-2008 试样制备中这样写的。
称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g～1.0g（精确值0.0002g）于50ml局赛比色管中，加少许水湿润样品，加入10ml（1＋1）王水，加赛摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动几次。

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2011/8/8 10:55:26 Last edit by awral

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2011/8/9 12:09:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在也加塞，实验室汞高呀，加塞减少环境影响

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2013/12/20 16:06:37 Last edit by qqliu20066

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2011/8/9 13:13:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不要剧烈摇匀，轻轻摇匀就可以了，这样目的是土壤消解均匀。刚开始消解，水浴温度不要调过高，一般90度左右就可以。
如管内有压力，释放压力后重新加赛就好了。

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ypp686

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2011/8/11 12:19:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 好胃口(wang0996) 发表:
我认为可以加热前一个小时不用加塞，后面再加，最后也能用赶酸。
硼氢化钾可以加入醋酸或丙酮的稀溶液，然后再处理。

你们消解方式是这样在处理的吗？作出来的结果怎么样哦？

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ypp686

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2011/8/11 14:45:46 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主说不加盖测定结果偏低
砷和汞都偏低吗》？

砷基本都是偏离标准值下限，汞的话时好时坏，基本还能在范围内。

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ypp686

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2011/8/11 14:57:08 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主说不加盖测定结果偏低
砷和汞都偏低吗》？

对了我上次试了几根加塞的，结果都还是比较好。不过我是加塞消煮完后直接用水定容，然后第二天取上清液10ml于25ml比色管中，加5mL5%硫脲，加1.5mLHCL，用水定容至刻度。过个半小时多点去上机测定，这样砷真的都在标准值内，还都是接近中心。不过同时测定的Hg就有点偏低，但是用消煮完后的直接用水定容的溶液直接测Hg的话，值也是很好的，在范围内。这就相当于HgAs分开做了是吧，难道做土中HgAs真的要分开做？这样的需要的管子就要翻倍呢？

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