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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】测砷的标准系列碰到的疑问...

浏览0 回复19 电梯直达
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jiameng-880411
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2011/8/11 15:05:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soul0613(soul0613) 发表:
读数时间7s是默认的？看看峰形全不全？
抗坏血酸我是用优级纯的，硫脲之前不常加，抗坏血酸浓度20%（20g/100mL)
建议标准空白和样品空白用同一溶液试试，
样品空白负值是多少？
稀释比都一致吧？
看不到你发的峰形图呀，样品值是多少？


峰形是全的。我改成了7s，因为后面都是平的（但都在基线之上）
样品空白都是负几十。
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soul0613
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2011/8/11 17:15:33 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海光230E 砷锑同测
其中砷灯电流60mA 负高压280V
标准空白和样品空白 的荧光值都是 七八十左右
走 载流 5%盐酸 和 还原剂 1.4%硼氢化钠+0.5%氢氧化钠
0.5ppb  125.355
1ppb    237.303
3ppb    680.853
5ppb    1148.322
7ppb    1590.555
10ppb  2225.710    r=0.9999 if=222.285*C+19.593

纯水做的水样空白（当水样测） -6.333  测定浓度为0

因为标准曲线是有加硫脲+抗坏血酸的，
而仪器自动自样器上没有专用的标准空白管，只有样品空白管
也许有，没找到设置方法
所以标准空白和样品空白就只走载流盐酸了，这样标线和样品的条件就一样了
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soul0613
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2011/8/12 10:53:15 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有看到设置管位了，以前没留意
正在试将标准空白和样品空白分开测。。。
杯具，汞污染了。。。今天同时测水样中的硒汞，
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jiameng-880411
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2011/8/12 12:12:12 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soul0613(soul0613) 发表:
海光230E 砷锑同测
其中砷灯电流60mA 负高压280V
标准空白和样品空白 的荧光值都是 七八十左右
走 载流 5%盐酸 和 还原剂 1.4%硼氢化钠+0.5%氢氧化钠
0.5ppb  125.355
1ppb    237.303
3ppb    680.853
5ppb    1148.322
7ppb    1590.555
10ppb  2225.710    r=0.9999 if=222.285*C+19.593

纯水做的水样空白（当水样测） -6.333  测定浓度为0

因为标准曲线是有加硫脲+抗坏血酸的，
而仪器自动自样器上没有专用的标准空白管，只有样品空白管
也许有，没找到设置方法
所以标准空白和样品空白就只走载流盐酸了，这样标线和样品的条件就一样了


你的线性很好诶，响应值也很高
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zhang190172696
zhang190172696
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2011/8/12 20:44:33 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的曲线点上看，有的点做的不好，删除一个点，相关系数就好了
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nirunxiang
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2011/8/14 11:50:56 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的是AFS-820，各种条件和你的一样。仪器正常的情况下，系统空白的荧光值60左右。
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coffee8
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2011/8/15 12:57:56 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiameng-880411(jiameng-880411) 发表:
原文由 soul0613(soul0613) 发表:
我的标准空白只跑载流（盐酸）和还原剂。。。
第一个点的荧光值一般都比标准空白高。。
看不到图片，我的屏蔽气流量是1000ml/min
不知道你用的仪器型号？


我用的是吉天9130。我看到资料上面讲标准空白就是配标准系列的溶液。我有加硫脲-VC，所以我的标准空白是含硫脲-VC的的5%盐酸。  还有我做样品空白测出来的老是负值，都不知道怎么回事。样品空白是加了2.5mL硝酸+1mL过氧化氢，然后微波消解，赶酸，最后加硫脲-VC，盐酸，定容。浓度都是跟标准系列是一样的。

样品空白的酸度是不是不一样呀？
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jiameng-880411
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2011/8/16 9:28:07 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加的浓盐酸的量都是一样的。硫脲也是。可能样品空白里面还有残余的硝酸？
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gxq1024
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2011/8/16 10:55:20 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 标准空白 本人理解上是跟你一样的，包含硫脲抗坏血酸的。
2 读书时间 本人用的是海光的，读书时间有10秒，16秒。。。你的是默认的吗？感觉7秒比较短啊
3 标准曲线线性 本人感觉砷的标准曲线线性还是比较好做的，我做基本上都是0.9997以上，线性1.0000我都做过好多次了（一般一开始0.9998或0.9999，个别点感觉做的不太满意，重测1次）
4 曲线斜率 本人比较喜欢斜率大的，我的机子也给力，50毫安280V，基本上10ppb都能3000+荧光值（很久之前用的一台老的机子，10ppb只有1500左右，机子不一样，差别蛮大的）
5 负截距 本人也经常做出负截距（负的不是很大，但经常是负的），本人理解为负截距不利于测低含量的样品，所以尽量避免负截距。负的小，那就不管他，负的太大，就把标曲前面3个点重测下，因为我感觉，重新测下，前面的点荧光值会小幅提高点
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