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原子荧光光谱（AFS）
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主题：一起讨论：汞的检出限，精密度测试报告

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鹏
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发表于：2006/04/13 12:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器： 北京海光AFS-3100
灯电流：15mA    负高压： 280V

一：检出限测试报告
11次空白的荧光强度是：  58.594，61.099，58.794，61.469，62.079，61.204，64.554，68.159，67.649，69.459，70.699

标准曲线是： 0.5  1  2 （ppb）荧光强度分别是：282.606  526.261  1059.896 

结果：检出限：0.0247ppb  （和仪器验收报告上的数据有出入）

二：精密度测试报告
空白荧光强度：198.191  标样浓度：1.000ppb
11次荧光强度：588.684，601.894，608.404，614.096，627.469，637.141，639.664，655.296，658.409。663.879。671.816

精密度：4.3%


讨论 一：操作软件上所显示的标准溶液荧光强度数值是已经扣掉空白，还是没有扣掉空白的数值？


讨论二：测试精密度1.000ppb 的标样的荧光强度（600多）和标准曲线上的同样浓度的标样的荧光强度（526.261）相差很多，怎么会出现这样的情况？
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鹏
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2006/4/15 15:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶一下!~~~让人多给一点注意
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jackie6666
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2006/4/16 20:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一：是扣过空白的
第二：如果没有出入就不用测精密度了。
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小小小风
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2006/4/17 9:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题：标准曲线的荧光强度是扣过空白的。
第二个问题：可能两个数据就差了一个空白的值。
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东方王
ydwhd
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2006/4/17 10:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一问：标准曲线的荧光强度已经扣除空白的。
第二问：我所使用的仪器室设定的顺序注射程序，在做统计测试（如做精密度时）和调试（test）时吸样为1.2ml，而做标准曲线法测试时吸样1.0ml。所以前者的强度总大致是后者的1.2倍。不知你的仪器是不是也是这样的，倒也符合这个关系。
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seth_jesus
seth_jesus
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2006/4/17 10:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是扣除了空白的
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鹏
cdcpengzhao
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2006/4/17 12:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家！！！！
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kaifazu
kaifazhu
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2006/5/15 11:54:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的数据看，仪器以及汞灯均没有达到稳定的状态，还在处于上漂的阶段，因此你的检测结果的指标均不是非常好，建议您在预热一段时间等稳定了在测。
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西门 吹雪
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2006/5/15 20:37:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是Hg灯漂移，Hg灯很难稳定，这是个难题。
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绝顶和尚
zhangjian251
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2006/5/29 13:49:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞灯是需要预热至少半个小时以上的
我做过汞的最低检出线，是0.0009Ng/mL用的是AFS－830仪器
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绝顶和尚
zhangjian251
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2006/5/29 13:50:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，建议你用冷汞法做，效果好多了，荧光值至少大一倍以上
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