主题:【已应助】做砷时空白的选择

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miaoying71
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国标做砷时用5%盐酸(优级纯)做载流(即为空白),我试了多少次,空白荧光强度均太高,无法进行测定。现在只能改用3%硝酸。
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renzhihai
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nnnyzyz
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我以前也碰到过这样的情况,空白的荧光强度达到了1000多(条件是负高压300,灯电流60,用的万拓AFS-230a),但是过了一段时间又好了,现在空白值是2、300。感到奇怪的是测砷和汞是交替的不正常,以前测砷不正常,现在测汞又不正常了,空白值高得离谱!怎么回事啊?
miaoying71
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  空白是以基线为准还是以荧光强度为准?比如说:荧光强度很高400左右,基线很直,可以进行样品测定吗?
aoc99
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第一要选好的盐酸,第二器皿要严格洗涤,第三还原剂足量,就不会有什么问题了阿
compassljp
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今天做砷的时候没有加还原剂,结果出峰很之后,我想问是不是与未加还原剂有关系!
jeffchen
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chendage
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原文由 nnnyzyz 发表:
我以前也碰到过这样的情况,空白的荧光强度达到了1000多(条件是负高压300,灯电流60,用的万拓AFS-230a),但是过了一段时间又好了,现在空白值是2、300。感到奇怪的是测砷和汞是交替的不正常,以前测砷不正常,现在测汞又不正常了,空白值高得离谱!怎么回事啊?

除了灯的因素之外,主要是试剂中的As、Hg含量太高了
cder8
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原文由 miaoying71 发表:
国标做砷时用5%盐酸(优级纯)做载流(即为空白),我试了多少次,空白荧光强度均太高,无法进行测定。现在只能改用3%硝酸。

一定得选好盐酸
pizy
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原文由 nnnyzyz 发表:
我以前也碰到过这样的情况,空白的荧光强度达到了1000多(条件是负高压300,灯电流60,用的万拓AFS-230a),但是过了一段时间又好了,现在空白值是2、300。感到奇怪的是测砷和汞是交替的不正常,以前测砷不正常,现在测汞又不正常了,空白值高得离谱!怎么回事啊?

你测Hg是冷原子还是有温度?原子化温度交替的话肯定会有影响的!
引起空白高的原因有很多,试剂、用水、样品处理、试验条件等等,还得一个个排除的!再者不同元素的氢化物发生条件和试验条件有很大差别的,还是具体调节!空白一直是直线的话,如果标准协列关系很好的话,问题也不会太大,很可能是试验条件选择的问题,如果标准系列不好的话,^_^,检查试剂和仪器吧!
6924422
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