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主题：强化奶粉中维生素A的测定方法

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xuhui307
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发表于：2006/04/13 11:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强化奶粉中维生素A的测定方法在此实验中经过皂化，萃取，浓缩，过滤后进样，检测器使用紫外，波长325  流动相为100%甲醇！

一个很大简单的实验，但最后就是不出峰！

标品都出的很好，就是样品不出阿，强化奶粉标示其中维生素A含量1900IU/100g  我取了10克样品，但最后就是没有一点出峰的迹象阿！

请各位高手给小弟一点建议！

谢谢了！
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2006/4/13 12:45:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是前处理没有控制好，不可以用水溶后，过滤，直接上样吗？
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shusen20
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2006/4/14 15:04:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我也做这个实验,却总做出VA结果严重超标,不知什么原因,希望和你们多多探讨,我的QQ:57783933
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0203020872
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2006/4/17 16:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
知道怎么测其中的锌吗?
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honest
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2006/4/17 20:31:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个加标试验看看，是不是皂化或萃取过程有问题，如果没有问题估计就真是没有VA了，不过没有可能性比较小，不会奶粉是假的吧
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shmilyzzl
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2006/4/17 21:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 easyboy 发表:
估计是前处理没有控制好，不可以用水溶后，过滤，直接上样吗？

维生素a不能这么简单的处理,再说是脂溶性维生素,VA1分子式:C20H30O,分子量:286.45,VA2分子式:C20H28O,分子量:284.44在样品中一般是酯状态(除非添加的纯品)存在所以要皂化，萃取，浓缩,氮气吹干石油醚,甲醇定容上机分析 ,我做过出峰还不错啊,光从你说的还看不出问题,取样后加标还是可以试试的
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btboy
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2006/4/18 0:00:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
www.instrument.com.cn/show/download/shtml/020396.shtml
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2006/5/4 14:13:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过,如果一点峰都没出来,那有可能皂化有问题.取10克粉2克抗坏血酸,先用30毫升温水溶样,再加入100毫升酒精(95%医用酒精就可以),再加入25毫升1:1KOH,在磁力搅拌器上室温下造化一夜,应该是可以,加标我也试过,没问题.再一个就是你注意一下你的标样把,我在论坛中看到过有人买的标样是维生素A乙酸脂,如果是那样的话,你把标样也皂化,总能出来峰.
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