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主题：【求助】测定高碳钢铁中硅时，样品消解难题，请高手指点

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lijinghuayuan50
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发表于：2011/08/08 22:39:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室几乎每天都要做钢铁中硅含量测试，主要是用ICP来做，但是结果总是不太准，主要还是样品消解的问题，消解时偶有几点很困惑，请高手支招：
1 很多高碳钢用王水消解不完全，加氢氟酸后效果也不好，消解很长时间都消解不完全，长时间的消解样品里面的硅会不会跑掉，还有加氢氟酸是在什么时候加？我们一般是加完王水后在加，可不可以样品直接氢氟酸呀，这样的话硅会不会生成四氟化硅跑掉啊？
2 能不能用高氯酸发烟的原理来溶解样品，因为我们不测硅的时候用过高氯酸来溶解样品，效果很好，但是我们是把高氯酸蒸干后加水溶解残渣的，然后才上ICP，要是按这种方法的话那么里面的硅是不是就跑完了？还有加蒸干的时候会不会生成四氯化硅跑掉啊？不蒸干的话剩余的高氯酸能上ICP吗？
3 想用GB/T223.5-2008硅钼酸盐分光光度法来测，但是里面有测酸溶硅和总硅两种方法，到底钢铁中的硅是以什么形式存在？钢铁技术标准里面规定的硅含量到底是指的总硅还是还是酸溶硅，要是总硅，那干嘛还要测酸溶硅呢，不是多此一举嘛？而且测总硅的话要用到30ml的铂坩埚，这东西一个很贵吧，多少钱一个？

    有经验的前辈指点下，急的很呀。谢谢了，
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lilongfei14
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2011/8/9 11:37:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅含量多大，上了1%的话建议用分光光度法
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2011/8/9 11:37:57 Last edit by lilongfei14
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2011/8/9 17:50:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
硅含量多大，上了1%的话建议用分光光度法

不管用啥方法都得把样品消解完啊，关键是不用高氯酸很难消解完全。
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waydn1111
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2011/8/10 8:17:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有多高的硅，请给个范围！
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2011/8/16 12:50:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 waydn1111(waydn1111) 发表:
有多高的硅，请给个范围！


低于1%。
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gengguangshan
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2011/8/28 22:02:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用微波消解，防止硅的损失，还可以在微波条件下除去碳
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