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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】标准曲线精密度不好，请大家分析。

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金水楼台先得月
albert800922
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2011/8/26 16:31:50 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuntian(wuntian) 发表:
首先呢金这种元素的线性是分段的 然后呢  就是仪器调整问题，光路 石墨管安装，进样针深度，体积，再有就是你的升温程序问题 基体改进剂问题，可以尝试更改 灰化温度可以设置几个分段 再看看结果 哦还有石墨管的寿命，污染 石墨锥石墨冒的污染问题 都要注意到

你说的很多，但是我该从哪开始入手呢。
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wmj31
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2011/8/26 22:07:26 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
做金，硝酸镍作为基体改进剂行吗。
在问一个问题，为什么同一个标准，两次测的背景值不一样
这样正常吗。背景值多大才合格/？

有这方面的先例，但没做过，而且既然仪器上有推荐，应该假不了，试试看。测的背景值不一样是正常，差不是太多以及吸光度差不多一样就可以。要想结果准确，就尽量控制背景值小或者是样品峰与背景峰错开出，没有多大是合格的确切指标。


为什么两次测的背景值会不一样呢。

背景值要两次完全一样很难，只要不是相差太多，这个没必要去考虑。我觉得你先换个基体改机剂，试试看的效果怎样，接着优化下升温程式，要不然你按原先的基体改机剂，灰化温度这么低，原子化时背景高是很正常的。
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金水楼台先得月
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2011/8/27 9:28:07 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度我提高到900度了
进样量是20ul，背景下来了。
但是刚做好的曲线，RSD均小于2，
为什么做了一段时间，反回来测液体标准
浓度降低了一半，不知道是什么云原因。
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2011/8/27 12:59:54 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
灰化温度我提高到900度了
进样量是20ul，背景下来了。
但是刚做好的曲线，RSD均小于2，
为什么做了一段时间，反回来测液体标准
浓度降低了一半，不知道是什么云原因。

还是用抗坏血酸做基体改机剂？标准溶液的点是2,5,10,20ppb？用的是哪个浓度反测的？反测的时候，标准溶液的RSD怎么样？峰型图怎么样？
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金水楼台先得月
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2011/8/27 13:19:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改进剂没有变。标准用2，5反 测。RSD大概在30-80%，很糟糕。
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2011/8/27 21:25:59 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
改进剂没有变。标准用2，5反 测。RSD大概在30-80%，很糟糕。

呵呵，再耐心的优化吧，这也是做石墨炉的麻烦地方，也是它的魅力所在。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/8/27 23:03:01 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何优化，现在生产任务又重。
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2011/8/28 18:36:49 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
如何优化，现在生产任务又重。
优化无非就是改变灰化温度及原子化温度，这里主要的是改变灰化温度。之前灰化温度提高到900度以后，标准溶液的灵敏度降低没?我觉得你可以试下另一种基体改机剂。生产任务重也是麻烦事，尽量多找点时间弄吧，或者跟你们领导说说。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/8/28 21:50:10 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有降低。
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nanfangbuluo
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2011/9/15 22:10:31 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
绝大多数时候大家只关注灰化原子化温度的设定，很少有人关注一下干燥温度，现在我只改了下干燥温度就OK了！
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手机版： 标准曲线精密度不好，请大家分析。
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