1、测定砷时,空白荧光值90--100,曲线R=0.9996--0.9999,整条曲线荧光值偏低,斜率偏低
答:是仪器默认状态下的空白荧光值吗?灯电流、负高压多少?载流液是5%盐酸吗?还原剂浓度呢?
曲线荧光值普遍偏低有可能是还原时间短(加硫脲+抗坏血酸混合液后应放置30min后开始测定)或者标准使用液配的不太准。如不是,那适当提高灯电流或者负高压来增大荧光值。
2、测定砷时,检测已知浓度样品,平行性很差
答:可能是仪器预热时间不够或者仪器已经老化了。
3、上述样品稀释40倍和稀释50倍,检定的浓度值都是4.66ug/L左右,也就是说乘以稀释倍数后,浓度值差很多,做了很多次都是这样,换曲线也这样
答:仪器可能有记忆效应。建议楼主仪器冲洗干净。
4、测定砷时,另外一个浓度值更高的已知样品,测定值一次比一次高,400+涨到800+
答:表明你的仪器已经被高浓度样品污染了,方法同上。
5、测定汞时,曲线各点响应荧光强度根本不在一条直线上,比如第一点荧光强度180,第二点就50,第三点190,类似这样,做了三次,曲线各点分布基本相同,就是说第二点低于第一点,第三点和第一点差不多,6个点在三次做曲线的过程中分布基本相同,荧光强度不同
答:你检查一下仪器的整个管道,链接的地方,是不是管路松了或者漏气了。氩气压力是不是不太稳定?建议楼主换新泵管试一试。
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