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气相色谱（GC）
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主题：【分享】气相色谱安装调试注意事项及方法

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发表于：2011/08/30 14:37:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱安装调试注意事项及方法

一、色谱仪的安装

1.对色谱仪分析室的要求

(1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。

(3)准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米)，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。

(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝)，然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好)。

2.气源准备及净化

(1)气源准备

事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。

(2)气源净化

为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。

3.色谱仪成套性检查及安放

仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。

4.外气路的连接

(1)减压阀的安装

有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封)，旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄(即旋松)，打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除(用垫圈或生料带密封)，有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。

(2)外气路连接法

把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。

(3)外气路的检漏

把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。

5.色谱仪气路气密性检查

气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查)。

方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢，空气也可如此检漏)，最后将肥皂水擦干。

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dahua1981
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2011/8/30 14:45:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个在按装前都是要厂家确认的吧
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雨木霖
mickeylin
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2011/8/30 16:56:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总感觉是不是没发完啊？
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xiao-jin
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2011/8/31 10:18:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主说的比较全面，我想再补充几点：
1、色谱仪的气路连接最好分为内气路与外气路安装，以便于今后仪器操作者的使用。气源钢瓶经气路管道先连接一个气源净化器（此气路管道称为外气路管道），然后由气源净化器连接气路管道到仪器（此段为内气路管道）。外气路管道多置于室外，管道会受外界气温变化或者外界物体的碰击出现意外故障，因此建议该段管道应该由金属管道连接。金属管道的材料主要有不锈管道和铜管道。内气路在室内近仪器附近，因此可以采用聚乙烯管，它拆卸方便以利于气路更换或是仪器维修，内气路在室内检漏对于操作者也很方便。
2、外气路在连接时一定要经过检漏，由于外气路一端接在气源钢瓶上另一端接在净化器上。检漏时：可将净化器的气源开关关闭，把钢瓶气源开到一定压力后再关闭，观察气源钢瓶上输出压力表的下降幅度来确定漏气现象。按理十五分钟内减压阀输出压力不得有变化。
3、氮气钢瓶外色为黑色瓶黄字，或黑色瓶黄色条，空气钢瓶外色为黑色瓶，氢气钢瓶外色为绿色瓶红字，或绿色瓶红条。钢瓶上必须有明显标记，说明气体名称、纯度、生产期等。气源钢瓶内压力使用到低于2~3MPa下，就不得使用。
4、使用气体发生器则可以直接接入仪器。空气发生器在使用时要注意，空气发生器的气源是取之于发生器周围的气体，如使用环境污染较严重时（因为一些实验室房间小，考虑房间整洁同时担心发生器噪音大，有的操作者喜欢将发生器放置在密闭厨内），会对分析带来影响。如一定要用可以适当改变发生器放置地方。
5、对于色谱仪的安装，仪器生产厂家都会很重视，往往在仪器安装前会发仪器安装须知，请仪器操作使用者根据要求进行。同时在仪器安装时多于安装工程师了解今后仪器的注意事项，这样就会保证仪器处于一个良好的使用环境。
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