主题:【第六届原创】[第四届原创参赛作品]微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法检测食品中的硼砂

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abcdefghijkl123
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摘要 建立了一种应用微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法检测食品中的硼砂的方法。以0.1moL·L-1氨水来消除硼的记忆效应。该法与GB/T21918-2008中的三种检测方法相比:具有操作简单、快速、试剂污染少、减少样品本底硼干扰的特点;该法硼含量在0~2.0μg·mL-1范围内呈线性,工作标准曲线为Y=0.2000×X-2.5930E-004,线性关系良好,R=0.9990。硼砂检测限为0.02μg·mL-1(σ=3),RSD小于5%,方法回收率在(95.2~103.4)%。

关键词微波辅助萃取;电感耦合等离子体质谱法;硼砂;食品;

中图分类号:                  文献标识码:              文章编号:

Microwave-assisted extraction - inductively coupled plasma mass spectrometry in food borax



in food. To 0.1moL • L-1 ammonia to eliminate the memory effect of boron. The law and GB/T21918-2008 compared in the three detection methods: a simple rapid reagent less pollution reduce sample background interference characteristics of boron; the method of boron in the 0 ~ 2.0μg • mL-1 range linear within the working standard curve is Y = 0.2000 × X-2.5930E-004, a good linear relationship, R = 0.9990. Borax detection limit of 0.02μg • mL-1 (σ = 3), RSD less than 5%, recovery is (95.2 - 103.4)%.
Keywords: microwave-assisted extraction; inductively coupled plasma mass spectrometry; borax; food;
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实验部分

2.1  主要仪器

北京产ME6微波萃取仪;Agilent 7700x  ICP-MS;雾化器:玻璃同心雾化器;Piltier半导体控温:2.0;样品锥:镍锥;Al2104电子分析天平。

2.2  实验样品与试剂 

市场上鱼丸样品;硼标准储备液[GBWE11021];超纯水;0.1moL·L-1氨水;2%硝酸液;99.999%氩气工作气

2.3  仪器的作条件

仪器的工作条件见表1、表2
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2.4  样品处理与测定
准确称取粉碎匀化的样品10.00克,置于微波萃取仪的内衬罐中,加入20mL超纯水,按表1中条件进行提取,待微波萃取过程完成后,将内容物小心转移至50mL的PET瓶中,以2%硝酸液用重量法定容至50.00g,静置待测。将硼的测得值乘以8.8(8.8为硼换算为硼砂的系数)即为硼砂的含量。
3  结果与讨论
3.1  标准工作曲线
以2%硝酸作为介质将硼的储备液以重量法稀释为0、0.1、0.3、1.0、2.0μg•mL-1 ,得到硼的工作标准溶液系列,按表2的条件测定空白及标准工作溶液系列的CPS值,以硼浓度为横坐标,硼的信号强度CPS值为纵坐标,绘制标准曲线,见图1。结果表明,在上述浓度范围内,工作曲线的线性良好,相关系数R=0.9990;Y=0.2000×X-2.5930E-004;硼砂方法检测限DL=0.02μg•mL-1(σ=3)。
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3.2  样品前处理[4]

  70下萃取5min,样品测定值、加标回收试验令人满意,故此处理方法可运用于食品中硼砂的测定。

3.3  方法的精密度及回收实验

  将各样品按70下萃取5min,进行5次样品平行测定、重复测定值的RSD小于5%,方法回收率在(95.2~103.4)%,达到了分析方法的要求,结果见表3。
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3.4  硼记忆效应的消除
据文献[5]报道,0.1moL•L-1氨水可以消除硼的记忆效应。在样品分析间隔,用0.1moL•L-1氨水冲洗进样系统30S,可以保证消除硼的记忆效应,如以酸洗、水洗则消除硼的记忆效应,时间要5分钟以上,其对比效果见图2。
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3  结语
本方法建立了应用微波辅助萃取技术进行食品中硼砂的提取,ICP-MS法作为分析手段,用0.1moL•L-1氨水来消除硼的记忆效应。与GB/T21918-2008[2]中所讲述的三种检测方法相比,具有试剂污染少、快速、简便、食品中本底硼干扰少等的优点。可作为食品中硼砂含量的检测方法之一。

参考文献
[1] GB2760-2011 食品安全国家标准  食品添加剂使用卫生标准
[2] GB/T21918-2008  食品中硼酸含量的测定 
[3] 郑彬,郑春梅. 分光光度法测定食品中硼砂[J]. 现代预防医学,2004,31(3):446-447
[4] 孔娜,邹小兵,黄锐,陶进转,魏欣旸. 微波辅助萃取/样品前处理联用技术的研究进展[J]. 分析测试学报,2010,29(10):1102~1108
[5]Al-Ammar A S,Gupta R K,Barnes R M. Spectrochimica  Acta  Part  B[M] . 2000,55(6):629~635
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2011/9/1 10:00:41 Last edit by peppermintgrass
abcdefghijkl123
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另外,各位检测人员,也可以搜集你们工作中是如何检测硼砂的啊,
yuduoling
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