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主题：【求助】[求助]gc谱图错误分析

浏览0 回复16 电梯直达
gc_2011
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发表于：2011/09/02 21:35:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
大家好。

我最近做几个化合物（邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）及邻苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP），等等）的gc&ms分析，用的是ZB-5柱，在之前的分析中一切良好， 跟文献结果很吻合。但是在一个月GC检修后我重新对这些物质做分析时，发现有很大的变化，比如所有的峰严重拉长，有的物质的峰甚至被拉平了！

可能原因是：物质变质，gc柱子受损。我尝试用纯溶剂（二氯甲烷，）冲洗柱子，变化加温gc柱，分析时改变升温过程，改变气体流速，停留时间，改变Split 比，甚至购买新的标准样品。都没有用。实验室的人也没辙。不会是GC柱失效了吧？

各位大虾，有谁碰到或听说过吗？能否帮小弟一个帮，分析看是什么回事。在这里先谢过了！
推荐答案：xiao-jin回复于2011/09/04
按照我的经验判断，问题的出现应该与你的GC维修有关，单靠你自己可能无法解决现在仪器的问题。建议你与维修GC的技术人员联系下，将现状和正常仪器情况跟他们沟通下，已得到他们的帮助。
补充答案：

symmacros回复于2011/09/02

请问楼主做了哪些GC检修？

huaimin回复于2011/09/05

检修造成损伤或回装有问题或柱子报废

该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：新手鼓励。
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symmacros
jimzhu
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2011/9/2 22:30:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主做了哪些GC检修？
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andychan59
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2011/9/3 8:19:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能传张图我们见识见识吗？
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unknown8888
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2011/9/3 9:28:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾严重，有可能是柱子活化点增多，可以尝试老化色谱柱看看。
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七宝
vargas1983
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2011/9/3 9:33:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么检测器？ECD吗？初步怀疑要不就是检测器被污染了，要不就是色谱柱柱流失太严重了。ZB-5与DB-5是类似的色谱柱，应该可以走出邻苯类的物质的。
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dahua1981
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2011/9/3 14:04:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没接反吧，肯定是柱效降低了
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/9/3 22:48:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换GC柱，问题解决了吗。
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lucia_J
hgy154
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2011/9/3 23:35:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前也遇到这个问题，开始还怀疑是气体流量控制出了问题，结果换了一根新柱子就好了。LZ可以试试。
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learner1999
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2011/9/4 8:53:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得还是柱子没老化好
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xiao-jin
xiao-jin
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2011/9/4 15:18:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照我的经验判断，问题的出现应该与你的GC维修有关，单靠你自己可能无法解决现在仪器的问题。建议你与维修GC的技术人员联系下，将现状和正常仪器情况跟他们沟通下，已得到他们的帮助。
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shangjika
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2011/9/5 12:24:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子问题，换根试试
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