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主题：【第六届原创】简述食品安全风险监测中铝的测定

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发表于：2011/09/05 11:47:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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简述食品安全风险监测中铝的测定




    前言：今年6月份本单位接受了上级部门下达的全区域的食品安全风险监测的抽样和检测工作任务，进行了针对性的12大类食品品种、10多个微生物和理化项目的食品抽样和检验检测工作，接受这项工作任务后，我们首先制定了《食品安全风险监测实施方案》和详细的采（抽）样和检测工作计划，并成立了食品安全风险监测工作领导小组和工作组。我们的工作主要任务是两大部份：化学污染物及有害因素监测和食源性致病菌的监测。现把其中面制食品中铝的抽样和检测工作情况简述如下：

　　一、样品采集

　　面制食品中铝的抽取样品共10份，其中馒头5份、油条5份，样品采集主要由工作组的相关采（抽）样人员进行，现场采样时，做好祥细的现场采样情况记录。并填写食品安全风险监测采样表，内容包含有：食品类别、样品编号、样品名称、样品数量、采样地点、样品产地、生产厂家、生产日期/批号、检测项目等信息。样品采集后送回单位受理室，按常规检验工作流程，经统一编号填写好任务单后，直接送达实验室检测。

　　二、样品测定

　　铝的测定由检验科理化室检验人员对样品进行检测，检验方法主要按照《GB／T 5009.182—2003面制食品中铝的测定》方法进行。

　　1、样品处理
   
　　将馒头和油条样品取约30 g置85℃烘箱中干燥4 h，称取1.0 g，置于100 mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加(5+1) 硝酸高氯酸混合液15 mL，放置过夜，置电热板上缓缓加热至将变色时，滴加硝酸继续消化，至样品消化液无色透明，并出现大量高氯酸烟雾，取下锥形瓶，加入0.5 mL硫酸，再置电热板上适当升高温度加热除去高氯酸，加20 mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50 mL，同时做试剂空白和平行样试验。

　　2、铝的测定

　　标准管的配制：吸取O.O，O.5，1.0，2.0，4.0，6.0 mL铝标准使用液(相当于含铝O，O.5，1.0，2.0，4.0，6.0 μg )分别置于25 mL比色管中，依次向各管中加入1 mL1％硫酸溶液。吸取1.O mL消化好的试样液，置于25 mL比色管中。向标准管、试样管、试剂空白管中依次加入8.0 mL乙酸一乙酸钠缓冲液，1.O mL10 g／L抗坏血酸溶液，混匀，加2.O mLO.2 g／L溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加2.OmL O.5 g／L铬天青s溶液，摇匀后，用水稀释至刻度。室温放置20分钟后，用1 cm比色杯，置于722型分光光度计上，以零管调零点，于640 nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量。

　　样品测定情况见下表：




　　三、小结

　　应用铬天青分光光度法对铝含量的进行测定, 是目前国家标准方法所采用的方法，如：面制食品中铝测定法（GB/T5009.182-2003)和生活饮用水卫生标准检验方法（GB/T5750.6－2006)。这两个国家标准方法均为铬天青比色法。在实际操作应用中，我们均发现上述两个方法（食品和水质），都分别存在有显色标准系列线性欠佳的缺陷，即：回归系数（r）很难做出达三个9以上标准曲线，从上述表中标准曲线的回归方程（系数）即可看出，而且加入试剂后有浑浊现象出现及缓冲液配制时反应剧烈、容易崩溅等问题, 所以此方法仍需不断完善和改进。

现推荐一个改良后的“面制食品中铝的测定”供大家参考。



面制食品中铝的测定



　　原理：在乙酸- 乙酸钠缓冲液介质中, 以聚乙二醇辛基苯醚( OP) 作增溶剂, 溴化十六烷基三甲胺( CTAMB) 作增敏剂, 铝与铬天青( CAS)反应生成稳定Al-OP-CTAMB-CAS的蓝绿色四元胶束络合物, 比色定量。

　　1、试剂与仪器

　　1.1 铬天青S溶液(0.5g/L)，称取0.1g铬天青S(C23H13SC12Na3)溶于200mL乙醇溶液(1+1)中，混匀,冰箱中可保存一个月。

　　1.2 乙酸-乙酸钠缓冲液:称取54.6g无水乙酸钠(或90.6g三水合乙酸钠),加20mL1mol/L乙酸溶液,加水至500mL,混匀,此溶液pH6.0左右;

　　1.3 CTAMB-OP溶液：称取40mgCTAMB（十六烷基二甲基溴化铵），溶于30mL95%乙醇中，加170mL水，加1mLOP，混匀；

　　1.4 1%硫酸溶液（Φ）

　　1.5 铝标准储备液﹝ρ（Al)=1mg/mL：称取8.792gKAl(SO4)2·12H2O 溶于水中，稀释定容500.00mL，贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中；

　　1.6 铝标准使用液﹝ρ（Al)=2μg/mL：临用前铝标准储备液稀释而成；

　　1.7 25mL具塞比色管及瓷坩埚，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝；

　　1.8 分光光度计

　　2、操作步骤


　　2.1 面包和馒头在105℃干燥2h后粉碎、称样；油炸食品、威化饼干和膨化食品剪碎或粉碎后称样。


　　2.2将样品小火碳化后，550℃灰化完全。取出，放冷，当有碳粒时，滴加少量水湿润，使结快分散后蒸干，再重复灰化一次。取出，放冷，用1％H2SO4洗入25mL容量瓶中，混匀后吸0.1~1.0mL样液，补足1％H2SO4溶液至1.0mL。以下自“加5mL乙酸-乙酸钠缓冲液”起，同标准系列的测定。


　　2.3测定：吸铝标准液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml于25ml比色管中，加1％H2SO4 1ml，5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，1.0ml CTAMB-OP溶液和2.50ml0.5g/L铬天青溶液，加水至25mL，混匀，放置20min后，以试剂空白为参比，在630nm处用1cm比色杯比色。

　　3、结果计算

　

　X----试样中铝的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

　A1----测定用试样液中铝的质量，单位为微克（μg）；

　V1----试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；

　V2----测定用试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；

　m----试样质量，单位为克（g）。

　　备注：

l：饼干和馒头加铝标准液作回收，回收率在85—95％之间。

2：由于油条铝含量较高，应加入硫酸铝钾作回收试验，如用铝标准液做回收试验，则应先蒸干样品，再炭化、灰化。
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【四季风】
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2011/9/5 11:55:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提供参考：“面制食品中铝的测定”（改良后方法）
附件：
面制食品中铝的测定.doc
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abcdefghijkl123
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2011/9/5 12:42:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉唉，这个方法我们早就再用了啊
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coffee8
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2011/9/5 12:47:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法灰化的方法确实不错，可以控制好酸度
并且避免湿法消解时使用高氯酸，排除了高氯酸赶不尽造成干扰的可能
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coffee8
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2011/9/5 12:48:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的馒头和油条样品是选择同一个厂家的吗？
含量还都比较接近呀  生产工艺控制的应该不错呀
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dahua1981
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2011/9/5 13:56:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫菜中的铝也适用这个方法吗
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【四季风】
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2011/9/6 9:26:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是在不同的地点和不同的摊点、店面采样。
含量接近有可能是生产商的配方相似或相同吧。
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【四季风】
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2011/9/6 9:29:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫菜中铝的测定，这个方法应该适用。试试看！
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newdiablo007
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2011/9/6 11:22:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面制品中的铝是哪儿来的？
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【四季风】
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2011/9/6 11:51:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　主要是面制食品中使用明矾作为膨松剂，如：油条。
　　
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2011/9/6 11:52:15 Last edit by gpwrx
【四季风】
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2011/9/6 11:51:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　　　明矾是硫酸铝钾和水形成的一种晶体，生活饮用水用来沉淀水中杂质，另外又称白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾。是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。化学式KAl(SO4)2·12H2O，式量474.39，无色立方，单斜或六方晶体，有玻璃光泽，密度1.757g/cm3，熔点92.5℃。64.5℃时失去9分子结晶水，200℃时失去12分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。
明矾性味酸涩，寒，有毒。故有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药。明矾还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等。
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2011/9/6 11:52:43 Last edit by gpwrx
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