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主题：【求助】有关中药材中二氧化硫残留量的测定

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happykitten
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发表于：2011/09/05 16:51:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下有谁做过中药材中二氧化硫的残留量？有以下几个问题请教各们
1、装置中的刻度分液漏斗是不是用来装碘滴定液的？
2、滴定时是不是滴在两颈圆底烧瓶中，然后以锥形瓶中吸收液变蓝为滴定终点？
3、是不是边加热边通氮气，滴定时停止通氮？
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abcdefghijkl123
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2011/9/5 20:51:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，就是这样的啊
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鱼别丢
micary
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2011/9/6 14:16:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过。。不过应该可以查得到操作标准吧。
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happykitten
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2011/9/6 15:36:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
是的，就是这样的啊

可是所检测市面上的药材的二氧化硫是标准的三四倍，不知各位检测的情况是怎样的？
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panpc123
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2011/9/14 23:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也在做二氧化硫含量，但我们的装置跟药典的有点不同，所以方法可能也有点不一样。明天看看药典再比较一下。
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shi123604117
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2011/9/18 16:31:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz  我想做中药材中二氧化硫含量测定的这个实验~请问这套仪器去哪买呢？
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youyou2
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2011/9/20 11:22:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问下你们通常是用什么方法测中药材中的二氧化硫，除了用《中国药典》还有其它方法吗？
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2011/12/8 15:22:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问下二分一的碘的配置过程，谢谢！
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tangtang
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2011/12/8 19:57:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氧化硫残留量测定法

本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中■亚硫酸盐（以二氧化硫计）■【修订】的残留量。除另有规定外，按下列方法测定。
仪器装置  如图（图略）。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。
测定法  取药材或饮片细粉约10g■（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g）■【增订】，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，■加水300～400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2。■【修订】 
■照下式计算：

式中  A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；
      B为空白消耗碘滴定液的体积，ml；
      C为碘滴定液浓度，0.01mol/L；
      W为供试品的重量，g；
      0.032为每1ml碘滴定液（1mol/L）相当的二氧化碳的重量，g。■【删除】
该帖子作者被版主 xiaowang268加 2积分， 2经验，加分理由：辛苦；了
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tangtang
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2011/12/8 19:58:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这个图
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tangtang
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2011/12/8 20:03:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.装置中的刻度分液漏斗不是用来装碘滴定液的，而是取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。
2.滴定时不是滴在两颈圆底烧瓶中，而是滴到锥形瓶中，以锥形瓶中吸收液变蓝为滴定终点。
3.先通氮气再加热，边加热边通氮气，滴定时停止后提起导气管，再吹一段时间后停止通氮。
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