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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】物质测定方法学相关问题，谢谢大家了！！

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liuaqianqia

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发表于：2011/09/14 11:34:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]法方法学考察疑问
建立的方法是为了用于某片剂的含量测定。
现手头有已知含量的对照品（量很少），企业提供的原料药（含量未知），以及片剂

我方法学考察有以下几个疑问：
1 首先是破坏实验，是应该是片剂还是用企业提供的原料药进行破坏呢
2 线性考察时候是用对照品还是企业提供的原料药
3 我能否用已知含量的对照品测定原料药的含量。如果可以的话是用对照品法（即通过对照品的校正因子求得），还是代入标曲求得的值？
3 回收率实验时将原料药加入空白辅料中考察吗？也就是将测定值和加入值（代入标曲中计算求得）相除得到回收率的值。这个是叫相对回收率吗？

希望大家帮助解决

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2011/9/15 3:57:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:
1 首先是破坏实验，是应该是片剂还是用企业提供的原料药进行破坏呢

没有看懂什么是破坏实验?

2 线性考察时候是用对照品还是企业提供的原料药

药检局的标准品

3 我能否用已知含量的对照品测定原料药的含量。如果可以的话是用对照品法（即通过对照品的校正因子求得），还是代入标曲求得的值？

可以

这是LCMS的坛子, 如果是只有LC的方法, 最好发到液相坛子里.

该帖子作者被版主 boyxinzhong加 2积分， 2经验，加分理由：感谢交流

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Charles911

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2011/9/15 8:30:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、个人认为应该是市场上的片剂来试验；
2、同楼上
3、同楼上，都可以

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netsking

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2011/9/15 10:01:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有解释一下什么是破坏性实验吗?

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阿怪

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2011/9/15 10:02:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 首先是破坏实验，是应该是片剂还是用企业提供的原料药进行破坏呢

你要做什么的方法学就用什么破坏
2 线性考察时候是用对照品还是企业提供的原料药

对照品
3 我能否用已知含量的对照品测定原料药的含量。如果可以的话是用对照品法（即通过对照品的校正因子求得），还是代入标曲求得的值？

你用对照品标化你的原料药，你的原料药就可以当已知含量的对照品使用，不过要做好标化记录
3 回收率实验时将原料药加入空白辅料中考察吗？也就是将测定值和加入值（代入标曲中计算求得）相除得到回收率的值。这个是叫相对回收率吗？

相对回收率Relative Recovery，有的人还称为方法回收率；老外一般称之为准确度（Accuracy；个人也喜欢这样的称呼，直白。测量值/理论值=Accuracy；Accuracy=Relative Recovery。

有的用Relative Error（RE）表示，（测量值-理论值）/理论值=RE。Accuracy-1=RE。

绝对回收率，其实也就是提取回收率。

称之为Extraction Recovery就很好懂了，因为这个是考察样品提取的效果如何。

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