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主题：【求助】为什么有机相的比例增大在主峰前面又出来个小峰？？

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yujingschen
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发表于：2011/09/15 11:45:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对羟基苯甲酸
用高效液相检测对羟基苯甲酸的含量时，C18的柱子，用甲醇和水（磷酸调节pH至3.0）作为流动相，在摸索的过程中为什么有机相的比例增大在主峰前面又出来个小峰，应该是水相增大反而分的越开的。
现在不明白的是，是有这么个杂质峰，还是样品在这种比例的流动相中分解了。如何验证？
甲醇：水（磷酸调节pH至3.0）=80:20前面有峰没与主峰分开，到70:30，就没有前面的峰了，一直调节到35:65仍然没有。
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2011/9/15 11:59:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑这个杂质峰极性比较低，需要比较大的有机相才可以洗脱出来。可以继续用更高有机相洗脱，或者用DAD检测一下峰的纯度。
这个应该是色谱版面的问题吗？
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xy200609
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2011/9/15 12:29:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机相的比例增大,但流动相PH有一定的改变，如果是杂质的话有可能这个杂质对一定范围PH比较灵敏
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liufeilzu
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2011/9/15 13:08:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做个物质，有机相比例降低，主峰前面小峰由1个增加到3个，和楼主情况相反
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