主题：【原创】深层次讨论：加标回收实验与标准物质测定

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应该是加标回收更准确.因为质控样的基体往往比较简单,很容易测准.但实际样品由于其复杂的基体往往不容易测准..而加标回收的要求之一就是加的标准物质形态与样品一致..所以,如果加标回收能做得好,样品的测定结果通常可信度很高..
前面有人说在被迫无奈情况下才做加标回收..那我想问一句,你所说的加标回收中加的是什么标准物质??其形态是否与样品一致..如果形态都不一致,那就不能称其为加标回收....比如,做的是土壤重金属检测..由于找不到标准土壤,而用在样品土壤中加入液体标准溶液,,,这样的做法根本就不能算作加标回收...所以,请先搞清楚加标回收的涵义..

那加入液体标准溶液的做法如何称呼？我一直认为加液体标准溶液的做法是加标回收。

当你测定的是液体样品且基体与标准物质接近时,那么加液体标准物质才能算作加标回收.

那液体样品且基体与标准物质不接近时，加的液体标准如何称呼？对于加标回收我的理解测定样品的同时, 于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。这里的标准物质并没有说明形态要和与样品一致。

这种做法本身就失去了加标回收的意义....打比方,你测的是水,加的是标准油..没错,都是液体,,那你认为这加标回收还有意义么?这做水和做油能一样么?所以,既然要做加标回收,那就要加形态与样品接近的标准物质,否则干脆别做加标回收了.做了也没意义.关于形态问题你可以上网或者查看一些资料,很多都有说明的.加标回收不是随便就能做的,有很多条要求..比如,加标形态,加标量,加标后浓度在标准曲线的什么位置都是有规定的.

其实说来说去，觉得楼上说的还是做质控样，你所谓的形态一致，也就是和样品基体一致、状态一致的已知浓度的标准样品，而这个标准样品也就是所谓的质控样，现在大家都说很多质控样比较难买到，而不得不做加标，而你对加标的解释，结果绕来绕去还是需要质控样，我头晕....

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对于你这种情况,如果买不到标准药品,那就没必要做加标回收了..你说经过前处理,形态一致了..你怎么能保证前处理完全了?因为你加的是液体标准,即使是不前处理,其已经是溶液状态,而你的样品就不同了.前处理是否完全你怎么得知?极端点的假设,我就不前处理了,这回收率还不是照样100%??因为你加的是液体标准,即便不前处理,回收率也挺好....但这样的回收率好又代表什么呢??你的药品仍旧还是原来的样子.并未经过前处理.....所以,对于加标回收,要做就得做标准了,不要不论不类地加液体标准,这是自欺欺人的...

对于我们的情况，不加液体标准，如何才能反应前处理时可能的损失，如何反应样品基质中可能存在的干扰，又如何判断所测的数据是否正确？
就算样品与标准的形态一致，按你的说法，又如何保证前处理完全，也有可能你的标准处理完全了，你样品的未处理完的情况，又怎得知你的样品与标准处理完全？
样品与标准形态不一致的时候，就算前处理未完全，只要没有沉淀且没有大的颗粒（这对我们来说完全可以做的到，而且做到完全消解得到澄清的溶液也是较容易的），这就可以检测了。
加标回收不是随便就能做的,有很多条要求..比如,加标形态,加标量,加标后浓度在标准曲线的什么位置都是有规定的.
对于加标量，加标后浓度在标准曲线的什么位置的倒是经常看到，对要求有加标形态一致的，没看到过有这方面的要求，有这方面的资料吗？传一份可否？
要求加标形态一致，是出于哪方面考虑的？考虑前处理完不完全的问题？还是？

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对于我们的情况，不加液体标准，如何才能反应前处理时可能的损失，如何反应样品基质中可能存在的干扰，又如何判断所测的数据是否正确？
就算样品与标准的形态一致，按你的说法，又如何保证前处理完全，也有可能你的标准处理完全了，你样品的未处理完的情况，又怎得知你的样品与标准处理完全？
样品与标准形态不一致的时候，就算前处理未完全，只要没有沉淀且没有大的颗粒（这对我们来说完全可以做的到，而且做到完全消解得到澄清的溶液也是较容易的），这就可以检测了。
加标回收不是随便就能做的,有很多条要求..比如,加标形态,加标量,加标后浓度在标准曲线的什么位置都是有规定的.
对于加标量，加标后浓度在标准曲线的什么位置的倒是经常看到，对要求有加标形态一致的，没看到过有这方面的要求，有这方面的资料吗？传一份可否？
要求加标形态一致，是出于哪方面考虑的？考虑前处理完不完全的问题？还是？

"也有可能你的标准处理完全了，你样品的未处理完的情况，"加在一起的,你说标准处理完全了而样品未处理完全??要么就是你的样品与标准基体相差太大,要么就是你的前处理设备太智能了.专挑样品或标准处理...
"样品与标准形态不一致的时候，就算前处理未完全，只要没有沉淀且没有大的颗粒"..请问,没有沉淀且没有大的颗粒是否代表前处理就完全了?如果不完全,那说明你的前处理是成功的还是失败的?前处理的意义何在?如果你的实验不需要消解完全,那还需要前处理做甚?直接悬浮液进样不就行了??
你一直不信也不愿意查标准物质与样品形态的资料,,那我可以明确告诉你出处...在中国环境监测总站编的<<环境监测人员持证上岗考核试题集>>的下册379页选择题6(也就是附件中434页第6题).你会找到明确的答案..为方便你看,我把截图先粘上,具体的你可以看附件.

1.还没回答。对于我们的情况，不加液体标准，如何才能反应前处理时可能的损失，如何反应样品基质中可能存在的干扰，又如何判断所测的数据是否正确？2。我们有很多的样品确实可以不用前处理，水或者酸就可以直接溶解，注意是溶解，不是成悬浮液。
3.既然能判断标准处理完全，为何不能判断样品也处理完全？而且判断样品是否消解完全也是一个实验分析员基本的实验素质。
4.不是不愿意相信。总得有资料显示，去说服才行，而且我查了我们行业内的资料，并没有这方面的说明或者我理解不到位。

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1.可以用已经确定正确浓度的样品作为质控加标,这样形态就是一致的.如果买不到标准物质,你可以把以前出过报告,出过数据的样品作为质控加标啊.当然,前提是你以前测过的样品数据是可靠的,否则另当别论了.

2.不用前处理的样品你还说什么加标回收的形态问题?你既然可以直接溶解成液态的,你溶解后加液体标准物质当然可以了.
3.既然能判断标准处理完全，为何不能判断样品也处理完全？这话应该问你自己啊..你在前面留言中不是说"你怎么知道标准处理完全了,样品也一定就处理完全了呢?"这不是你前面帖子中的意思么?
4.某个行业的资料并不全面,建议你多查查别的资料.

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应该是加标回收更准确.因为质控样的基体往往比较简单,很容易测准.但实际样品由于其复杂的基体往往不容易测准..而加标回收的要求之一就是加的标准物质形态与样品一致..所以,如果加标回收能做得好,样品的测定结果通常可信度很高..
前面有人说在被迫无奈情况下才做加标回收..那我想问一句,你所说的加标回收中加的是什么标准物质??其形态是否与样品一致..如果形态都不一致,那就不能称其为加标回收....比如,做的是土壤重金属检测..由于找不到标准土壤,而用在样品土壤中加入液体标准溶液,,,这样的做法根本就不能算作加标回收...所以,请先搞清楚加标回收的涵义..

那加入液体标准溶液的做法如何称呼？我一直认为加液体标准溶液的做法是加标回收。

当你测定的是液体样品且基体与标准物质接近时,那么加液体标准物质才能算作加标回收.

那液体样品且基体与标准物质不接近时，加的液体标准如何称呼？对于加标回收我的理解测定样品的同时, 于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。这里的标准物质并没有说明形态要和与样品一致。

这种做法本身就失去了加标回收的意义....打比方,你测的是水,加的是标准油..没错,都是液体,,那你认为这加标回收还有意义么?这做水和做油能一样么?所以,既然要做加标回收,那就要加形态与样品接近的标准物质,否则干脆别做加标回收了.做了也没意义.关于形态问题你可以上网或者查看一些资料,很多都有说明的.加标回收不是随便就能做的,有很多条要求..比如,加标形态,加标量,加标后浓度在标准曲线的什么位置都是有规定的.

其实说来说去，觉得楼上说的还是做质控样，你所谓的形态一致，也就是和样品基体一致、状态一致的已知浓度的标准样品，而这个标准样品也就是所谓的质控样，现在大家都说很多质控样比较难买到，而不得不做加标，而你对加标的解释，结果绕来绕去还是需要质控样，我头晕....

先搞清楚为什么做加标回收再来谈吧.与其乱做还不如不做..

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应该是加标回收更准确.因为质控样的基体往往比较简单,很容易测准.但实际样品由于其复杂的基体往往不容易测准..而加标回收的要求之一就是加的标准物质形态与样品一致..所以,如果加标回收能做得好,样品的测定结果通常可信度很高..
前面有人说在被迫无奈情况下才做加标回收..那我想问一句,你所说的加标回收中加的是什么标准物质??其形态是否与样品一致..如果形态都不一致,那就不能称其为加标回收....比如,做的是土壤重金属检测..由于找不到标准土壤,而用在样品土壤中加入液体标准溶液,,,这样的做法根本就不能算作加标回收...所以,请先搞清楚加标回收的涵义..

那加入液体标准溶液的做法如何称呼？我一直认为加液体标准溶液的做法是加标回收。

当你测定的是液体样品且基体与标准物质接近时,那么加液体标准物质才能算作加标回收.

那液体样品且基体与标准物质不接近时，加的液体标准如何称呼？对于加标回收我的理解测定样品的同时, 于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。这里的标准物质并没有说明形态要和与样品一致。

这种做法本身就失去了加标回收的意义....打比方,你测的是水,加的是标准油..没错,都是液体,,那你认为这加标回收还有意义么?这做水和做油能一样么?所以,既然要做加标回收,那就要加形态与样品接近的标准物质,否则干脆别做加标回收了.做了也没意义.关于形态问题你可以上网或者查看一些资料,很多都有说明的.加标回收不是随便就能做的,有很多条要求..比如,加标形态,加标量,加标后浓度在标准曲线的什么位置都是有规定的.

其实说来说去，觉得楼上说的还是做质控样，你所谓的形态一致，也就是和样品基体一致、状态一致的已知浓度的标准样品，而这个标准样品也就是所谓的质控样，现在大家都说很多质控样比较难买到，而不得不做加标，而你对加标的解释，结果绕来绕去还是需要质控样，我头晕....

先搞清楚为什么做加标回收再来谈吧.与其乱做还不如不做..

我觉得你想得有点简单了，环保的这套质控在其他领域不完全适用的。我在环境监测站工作了5年，如果我还在监测站工作，我会觉得你说的比较有道理，可是换行后的这5年，让我感觉到有时候不能使用环保系统的这套质控

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
我在环保干了9年.不同行业虽然情况有所不同,但质控的手段是大同小异的.其最终目的也是相同的.

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
我们没有质控样。我们买的纳克的标准溶液，然后自己稀释成工作液。用工作液做加标回收。每回做样都做加标回收的。
现在有个问题实验室认证要求标准溶液也要验收，这个怎么验收？请教下。

每批样品都做加标回收，工作量大很多。如果回收率不好，样品如何处理呢？
标准溶液的验收，可以用原来的标准测定新买的标液，观察准确性