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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】连续光源的原吸，背景校正是采用什么技术？

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jack510070
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2011/9/22 8:52:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续光源AAS使用高压氙灯为光源，这种光源能够覆盖200~800nm的光谱区域。同时，其光谱分析系统采用了棱镜-中阶梯光栅正交耦合色散，最后用半导体图像检测器读取二维色散图像。通俗来说，连续光源AAS系统一次采样可以获得整个原子光谱区域中每一个波长处的吸光值。我们可以想象一下：如果样品中有Cu，那么将在327.4对应的位置上产生一个暗点。读得该暗点中最暗区域的光强度，以及离开这个暗点一定距离，但十分靠近暗点两侧的两个光强度，后两个光强度分别除以中心暗点的光强并取对数，最后把两个吸光值取平均，就是校正了背景吸收的纯Cu元素吸光值。大家可能太习惯线光源原子吸收了，所以想象连续光源必须有背景校正装置。其实，连续光源的背景校正方式才是最基本、最经典的方式。
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夕阳
anping
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2011/9/22 9:37:34 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢007大侠言简意赅的解释。
我有三个疑问想请教大侠：
（1）按照大侠的解释，背景信号选择所测元素的中心波长的两侧的光强度为参考点的话，这左右两侧的采集点的波长与所测元素波长的距离是多少？
（2）如果所测元素波长的左右两侧存在结构背景的话，这种背景扣除方法会不会引起校正误差？
（3）中阶梯光栅的光谱谱线分辨率是多少？真的能达到0.002nm的水平吗？
望大侠在白忙之中能点拨一二可否？在下先谢过了！
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jack510070
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2011/9/22 10:52:06 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
夕阳老师太客气了。问题1，主要取决于色散系统的分辨能力，一般来说可以事先作标准样品的吸收试验，然后观察其吸收谱线轮廓，一般可以确定离开的距离。这是我在一台改装的连续光源AAS上的做法。问题二，如果结构背景距离分析谱线太近，那是没有办法的，一般情况下，0.Xnm的谱线侧翼干扰不存在问题。问题三：关于中阶梯光栅系统地光谱分辨率问题，一般的看法是因为衍射级数的增大导致光谱分辨率的提升。其实，光栅条纹间距也同时增大了，分辨率并未因此而提高。影响分辨率的主要因素其实是衍射角，因为线色散率反比于衍射角的余弦，但改善余地也不大。另一个因素是输孔狭缝宽度，中阶梯光栅的衍射效率较高，因此可以使用小的入射孔。极端情况下，2pm的分辨能力是可以做到的。我曾经研究过中阶梯光栅，也演算过分辨率，但是是好几年前的事了。现在记得好像是可以达到2pm（@200nm）的。
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夕阳
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2011/9/22 11:19:17 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
夕阳老师太客气了。问题1，主要取决于色散系统的分辨能力，一般来说可以事先作标准样品的吸收试验，然后观察其吸收谱线轮廓，一般可以确定离开的距离。这是我在一台改装的连续光源AAS上的做法。问题二，如果结构背景距离分析谱线太近，那是没有办法的，一般情况下，0.Xnm的谱线侧翼干扰不存在问题。问题三：关于中阶梯光栅系统地光谱分辨率问题，一般的看法是因为衍射级数的增大导致光谱分辨率的提升。其实，光栅条纹间距也同时增大了，分辨率并未因此而提高。影响分辨率的主要因素其实是衍射角，因为线色散率反比于衍射角的余弦，但改善余地也不大。另一个因素是输孔狭缝宽度，中阶梯光栅的衍射效率较高，因此可以使用小的入射孔。极端情况下，2pm的分辨能力是可以做到的。我曾经研究过中阶梯光栅，也演算过分辨率，但是是好几年前的事了。现在记得好像是可以达到2pm（@200nm）的。


首先谢谢007大侠及时，耐心，细致的解答，原吸版有007大侠这样实至名归的专家真乃一大幸事也！让我这个山寨版的“专家”深感惭愧啊！
只不过第三项的内容较为专业些，不太易懂。此外中阶梯光栅的分辨率真的可以达到0.002nm吗？
还有一个弱弱的问题，像塞曼扣除背景方式的仪器的优点比较突出，因此现在许多大的厂家均已跟风；但是既然中阶梯光栅的仪器有这么多的有点，为何模仿的厂家却不多呢？题外话啦！
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2011/9/22 11:24:26 Last edit by anping
lotuslau
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2011/9/22 11:30:23 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上专家的讨论真精彩，学习学习，长见识了
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jack510070
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2011/9/22 11:40:35 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中阶梯光栅可以达到0.002nm（2pm）/Pixel的水平。
中阶梯光栅原子吸收必须采用连续光源才有意义，而这种“原生态”的背景校正技术也只有在连续光源下才能成为现实。目前没有厂家模仿的主要原因是技术难度太大了，成本也太高了。
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夕阳
anping
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2011/9/22 12:14:46 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
中阶梯光栅可以达到0.002nm（2pm）/Pixel的水平。
中阶梯光栅原子吸收必须采用连续光源才有意义，而这种“原生态”的背景校正技术也只有在连续光源下才能成为现实。目前没有厂家模仿的主要原因是技术难度太大了，成本也太高了。


谢谢大侠的解释！明白了！
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春雨桃花
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2011/9/22 13:18:29 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小女子好久未上论坛啦！今天看到两位大家的对决真可谓是“华山论剑”啊！精彩！真精彩！过瘾！真过瘾！这才是真正的论坛的风气呀！
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快乐
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2011/9/22 21:53:33 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是没有看太明白，请再问一句，连续光源的背景校正优于塞曼、氘灯吗？准确性更佳吗？
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jajazwd
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2011/9/23 7:26:48 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续光源原子吸收集普通火焰原子吸收和ICP发射光谱的优点于一身：
一个氙灯覆盖全部波长 （189-900nm）, 可测所有元素， 不需要60多个空心阴极灯
可得到时间-波长-信号的三维信息和数据，据此可进行原子吸收中干扰和原理的进一步研究。
同时测定被测元素和背景信号，并进行同时背景扣除，快速且准确
快速多元素分析，每分钟10-20个元素，优于或相当于普通ICP的分析速度
分析动态范围由于普通锐线光源原子吸收
检出现普遍得到改善，平均比锐线光源原子吸收改善2-8倍
分析成本低：不需要ICP所需的大量氩气和炬管，而且低于普通锐线光源原子吸收的分析成本（多元素快速分析，不需要众多的空心阴极灯）
采用吸收原理，谱线情况比ICP简单得多
样品之间切换快速，不需要很长的清洗时间
分析方法简单易用，结果可靠性和方法适用性比ICP高。
以上摘自网上介绍
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