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主题：【求助】火焰法测锰，遇到一个奇怪的现象

浏览0 回复39 电梯直达
獸醫Mr.Nie
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发表于：2012/01/05 20:30:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人今天用火焰法测锰，遇到一个奇怪的现象，清各位老师帮忙分析是怎么回事。

现象描述如下：

刚开始的时候很稳定，

设置每个点进样4次，用0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8ug/ml的梯度顺利做出标准曲线，且标准曲线线性良好，相关系数0.9997。

于是开始测试样品，同样每个点进样4次。一共20个样品，刚开始的前几个样品貌似没有什么问题，吸光度均在线性范围中间部分，重复性很好，RSD在0.1%-1%。

但是，测到第6个样品时，奇怪的现象出现了！
吸第一次，吸光度突然显示很大，超出线性范围最大值（注：1.8ug/ml锰标准溶液吸光度为0.2多一点），显示为0.4多一点，然后吸第二次显示为0.3多一点，吸第三次显示为0.2多一点，吸第四次显示为0.1多一点，看似还成“均匀”的梯度逐渐下降…………

大惊，自己分析原因，检查乙炔，总压力还有一兆多帕，乙炔足够。检查空压机，没什么问题。怀疑是电压问题，于是把整间实验室所有空调关闭。怀疑是电磁干扰，甚至将手机放置至很远的地方。

排除掉自认为可能的原因后，重新开机，重头重新做

同样，顺利做出标准曲线，标准曲线依然良好。

开始测样品，第一至第五个样品测出的结果竟然还和上次仅有非常微小的差别。

忐忑不安的开始进第六个样，诡异的事情再次发生！这次和上次不同，这次显示竟然是吸光度为负值！！！接着测第七、第八、一直测到第十二个样，一直显示吸光度为负值。

到第13个样的时候，“奇迹”再度发生！吸第一次，显示吸光度超出线性范围最大值，显示为0.4多一点，然后吸第二次显示为0.3多一点，吸第三次显示为0.2多一点，吸第四次显示为0.1多一点，成“均匀”的梯度逐渐下降…………

之后，第14-20个样品，同样是这种情况，从第一次吸样到第四次吸样，吸光度也是成“均匀”的梯度逐渐下降。
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秋月芙蓉
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2012/1/5 20:45:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与你的样品基质有关，具体什么样品
你描述的是吸光度，背景值是如何变化的呢
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玉米馒头
alhoon
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2012/1/5 20:50:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾化方面可能有问题吧？测6号前后以样品空白/热水冲洗试试呢？
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獸醫Mr.Nie
niehao
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2012/1/5 21:03:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
与你的样品基质有关，具体什么样品
你描述的是吸光度，背景值是如何变化的呢


样品为鸭的整段胫骨，干法灰化后取4克左右的灰分，用10ml浓盐酸溶解，定容至50ml，然后在50ml中取1ml稀释至10ml。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/1/5 21:09:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这类样品没做过，如果锰含量过高会出现你说的现象，同时背景值很高，建议稀释后测定
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獸醫Mr.Nie
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2012/1/5 21:23:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这类样品没做过，如果锰含量过高会出现你说的现象，同时背景值很高，建议稀释后测定


谢谢秋月芙蓉老师，是不是因为锰的三条吸收线波长比较靠近的原因？
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双面娃娃
xiashi120
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2012/1/6 11:29:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实挺诡异的，说不上来，楼主还是取其中一个样品重新做前处理吧。
标准曲线正常，说明仪器状态还是正常的，除非在进样过程中，有什么小的问题没有处理好，比如说：进样针的清洗或清洗液的更换
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2012/1/6 11:30:24 Last edit by xiashi120
ldgfive
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2012/1/6 11:41:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品自身特性造成的，有可能是消样出了问题
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hailansunny
hailansunny
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2012/1/6 13:43:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品的问题，考虑一下你的样品基质有没有影响；
还有可能是你雾化器相关部件被污染，建议中间用空白溶液或稀酸清洗一下；测样顺序可以变化一下。
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sharplake!
lakelakelake
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2012/1/6 14:35:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有记忆效应了  清洗下燃烧头试试
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tingxi
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2012/1/6 14:57:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从两个方面去查原因：1、样品本身是否有问题，如含盐量是否太高，样品粘度是否过大，样品是否均匀等等。2、从仪器角度考虑，仪器是否稳定，燃烧头是否堵塞等等！试试看吧
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