主题:【分享】香椿子挥发油的GC-MS分析

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香椿子挥发油的GC-MS分析

 

刘忠良

(军区药品检验所  济南250022



摘要  目的:研究香椿子挥发油的化学成分。方法:用香椿子经水蒸汽蒸馏所得的油状物,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果:分离出40个组分,鉴定了其中39个组分,占挥发油总量的96.96%。结论:香椿子挥发油的化学成分主要为烯类占99.94%(多为倍半萜类),含量较多的为反—石竹烯、r—榄香烯、榄香烯、a—长蒎烯、白菖烯等。这在以前未见报道。

关键词  挥发油;香椿子;GC-MS



香椿子又名椿树子、椿花、香椿铃等,为楝科植物香椿TOOna sinensis(A.juss.)Roem.的果实,具有祛风,散寒,止痛之功效,主治胃和十二指肠溃疡、慢性胃炎等1。目前有关香椿子中挥发性的成分尚未见报道。本实验采用气质联用GC-MS)方法对香椿子中的挥发油进行了分析,鉴定了其中39种成分,这对香椿子进一步开发利用有重要意义。

1 样品及挥发油的提取

样品由山东聊城种子店提供并经山东中医药大学徐凌川老师鉴定,粉碎后过10目筛。样品1000g,水蒸汽蒸馏4h,将馏出物移至分液漏斗中,用20ml无水乙醚萃取,取上层油相于具塞试管中,用无水Na2SO4干燥后,50℃水浴回收乙醚得浅黄色透明油状物5ml,得油率为0.5%。

2 仪器及分析条件

色谱—质谱联用仪:MAT212气相色谱仪:SP—3700;毛细管柱:HP5弹性毛细管柱(25m×0.32mm);载气;高纯氦气。程序升温:40,250,3/min;进样口温度:260℃;接口温度:200℃;质谱条件:电子轰击源EI;电子能量70ev;扫描范围:29~600amu

3 结果与讨论

按上述实验条件进样,得到香椿子挥发油的总离子流图,如图1所示。



共分离出40个峰,每个组分的质谱图,通过NBA数据库的质谱数据由计算机进行检索,并参考有关文献2~4将所得质谱图与标准谱图对照,鉴定了其中39种组分的分子结构,并以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100%,利用峰面积归一化法确定了各组分在挥发油中的相对含量。香椿子挥发油成分主要为烯类化合物,约占99.94%,且大多数为倍半萜,占总含量的90.64%,其中含量较高的是反—石竹烯(11.451%),r-榄香烯(7.294%)、榄香烯(6.942%)、a-长蒎烯(6.459%)、白菖烯(5.157%)等分子量为204的物质。此外,挥发油中还有少量的醇、醛、酮、酯、胺等化合物。以上香椿子挥发油成分尚未见报道。

另外,在香椿子挥发油的GC-MS总离子流图中,39号峰为一相对含量较大(17.039%)的组分,经与NBA谱检索及其它标准谱对照,无法准确定性,有待于今后工作中的进一步确认。

 

参 考 文 献

1 江苏新医学院编.中药大辞 典(第一版).上海:上海科学技术出版社,19961695

2 asada Y· Analysis of Essential Oil by Gas Chromatography and Mass Spectrometry ·Tokyo Hirokawa Publishing Company Ine ·1976

3 Yukawa Y·Spectral Atlas of Terpenes and Related Compound ·Tokyo Hirokawa Publishing Company Inc·1973

4 林启寿·中草药成分化学(第一版)·北京:科学出版社,1977
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消除零回复,给朱老师捧个场。挥发油的文章很多了,比较多的是用SPME-GC-MS来做,不知本文蒸馏提取的效果和用SPME比较,结果有何差别?
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symmacros
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原文由 unknown8888(unknown8888) 发表:
消除零回复,给朱老师捧个场。挥发油的文章很多了,比较多的是用SPME-GC-MS来做,不知本文蒸馏提取的效果和用SPME比较,结果有何差别?


谢谢消除零回复并捧个场。 用SPME-GCMS做灵敏度要高,小的痕量成分鉴定出来比蒸馏提取的要多,但定量不一定好做。
疯子
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现在不是说SBSE的富集效果是SPME的100倍以上吗?
那这么说是不是就可以取代SPME了呢?
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现在不是说SBSE的富集效果是SPME的100倍以上吗?
那这么说是不是就可以取代SPME了呢?


是的,SBSE的灵敏度比SPME高。
learner1999
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