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主题：【求助】顶空检测方法求助

浏览0 回复29 电梯直达
唔知食乜好
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发表于：2011/09/25 20:35:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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要用顶空进样检测包装袋中：苯，甲苯，邻二甲苯，间二甲苯，对二甲苯，丙酮，乙酸乙酯，乙醇，正丁醇，异丙醇，丁酮，等等溶剂残留量
包装袋方法中标准曲线要用顶空进样来做，还是用平常进样来做曲线呢，因为这两天在测试各种溶剂峰的位置的时候发现，在顶空装置中加热时间越长，峰面积就变得越小，以为一直加热可能使这些溶剂的浓度多多少少还是会随时间损耗，每一针都比上一针小，不知道各位老师有什么好的建议呢
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2011/9/25 22:31:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主用的是什么柱子？
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yzguo
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2011/9/26 8:27:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是加热时间越长越好，一般30min即可。
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唔知食乜好
frankczq
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2011/9/26 9:36:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是RTX-WAX：30*0.25*0.25
检测器200
进样口200
柱温75
这两天试了下，有些物质在这样的条件下峰可能会重叠，晚点进个混合样看看，重叠再试试程序升温，也许要程序升温才能分开，也不知道程序升温是否能完全分开
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戈壁明珠
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2011/9/26 9:39:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔知食乜好(frankczq) 发表:
新手求助
要用顶空进样检测包装袋中：苯，甲苯，邻二甲苯，间二甲苯，对二甲苯，丙酮，乙酸乙酯，乙醇，正丁醇，等等溶剂残留量
包装袋方法中标准曲线要用顶空进样来做，还是用平常进样来做曲线呢，因为这两天在测试各种溶剂峰的位置的时候发现，在顶空装置中加热时间越长，峰面积就变得越小，以为一直加热可能使这些溶剂的浓度多多少少还是会随时间损耗，每一针都比上一针小，不知道各位老师有什么好的建议呢

楼主，你是用的自动顶空还是手动？加热时间保证每个样品都差不多，否则重现性不太好。
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唔知食乜好
frankczq
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2011/9/26 9:53:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们买的顶空装置，自动进样，重复性还行，一般我都是加热30min
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yzguo
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2011/9/26 10:17:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔知食乜好(frankczq) 发表:
我用的是RTX-WAX：30*0.25*0.25
检测器200
进样口200
柱温75
这两天试了下，有些物质在这样的条件下峰可能会重叠，晚点进个混合样看看，重叠再试试程序升温，也许要程序升温才能分开，也不知道程序升温是否能完全分开

初始柱温75℃有点高，50℃试试，最好是程序升温。
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唔知食乜好
frankczq
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2011/9/26 10:27:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，下午准备试试升温程序
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戈壁明珠
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2011/9/26 16:06:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线也是用顶空来做，如果是自动顶空，每一个的样品加热的时间应是一致的，可以在面板和工作站上设定好。
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唔知食乜好
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2011/9/26 19:50:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
曲线也是用顶空来做，如果是自动顶空，每一个的样品加热的时间应是一致的，可以在面板和工作站上设定好。

我们的顶空算加热时间这些都是自己算的，没有可以设定的，只是进样的时候自己把取样口插到样品瓶里取样，然后那端连着进样口，自己进样，说起来算是半自动进样吧，其实更多是手动
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戈壁明珠
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2011/9/26 20:16:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔知食乜好(frankczq) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
曲线也是用顶空来做，如果是自动顶空，每一个的样品加热的时间应是一致的，可以在面板和工作站上设定好。

我们的顶空算加热时间这些都是自己算的，没有可以设定的，只是进样的时候自己把取样口插到样品瓶里取样，然后那端连着进样口，自己进样，说起来算是半自动进样吧，其实更多是手动

是这样啊，那进样应该算是自动进样了。
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