主题:【讨论】石墨炉测铅标——中间点总偏低??

浏览0 回复21 电梯直达
秋月芙蓉
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原文由 夕阳(anping) 发表:
不要采用自动稀释功能,改为经典手工配置标样后再试试看,如何?

同意这个做法,进而判断自动进样器(如微量注射器)是否异常
马踏飞燕
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改用手动配制还是如此,现在搞不清楚问题出现到哪里了!
wmj31
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
改用手动配制还是如此,现在搞不清楚问题出现到哪里了!

那手动和自动配制的线性如何?
马踏飞燕
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
有出现过这种情况,在用283.3nm波长时,同一天出现两次,隔天再做还出现过一次,线性偏差点,但能满足要求。隔几天后换成217.0nm波长时,就没出现过这种情况。再后来因为没做铅,不知道283.3nm波长时有没有出现过。可能是自动稀释功能没稀释好吧。


我改成手动稀释的样品,结果貌似一样,没有什么变化,但是中间的点吸光度偏低到底出于什么原因呢?一直没有找到合适的理由,不过我加了基体改进剂后好像这个问题解决了,没有理由相信为什么加了基体改进剂后会消失?!!!难道不加基体改进剂用塞曼扣背景不行???没有理由哦!
马踏飞燕
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
没遇到类似问题,20ppb的铅完全在石墨炉良好的线性范围内,用仪器的自动稀释功能会比较理想的。如果经常出现楼主所遇到的问题注意观察一下进样针管线和注射器内是否有气泡等影响。


没有发现进样针和注射器内有气泡的现象,不过加基体改进剂做样后问题解决了,始终没有搞清楚为什么水的标准系列不加基体改进剂会出现中间低两头高的现象,这以前没有发生过的!
马踏飞燕
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
改用手动配制还是如此,现在搞不清楚问题出现到哪里了!

那手动和自动配制的线性如何?


还是上述问题,改手动后原因依旧哦,只有加了基体改进剂后问题才解决。
wmj31
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
有出现过这种情况,在用283.3nm波长时,同一天出现两次,隔天再做还出现过一次,线性偏差点,但能满足要求。隔几天后换成217.0nm波长时,就没出现过这种情况。再后来因为没做铅,不知道283.3nm波长时有没有出现过。可能是自动稀释功能没稀释好吧。


我改成手动稀释的样品,结果貌似一样,没有什么变化,但是中间的点吸光度偏低到底出于什么原因呢?一直没有找到合适的理由,不过我加了基体改进剂后好像这个问题解决了,没有理由相信为什么加了基体改进剂后会消失?!!!难道不加基体改进剂用塞曼扣背景不行???没有理由哦!

那确实比较奇怪。有时候仪器也是怪,比如我测镍时,用232.0nm波长时,通带用0.1nm,有时候就出现两头的吸光度正常,中间的吸光度比最大的浓度的吸光度还要大,重复做也是出现,隔一两天问题就没了。
jeandan
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马踏飞燕
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加稀释液是什么个情况,请18#给个说明,不明白你说的这个意思。谢谢!
jeandan
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