原文由 vinver520(vinver520) 发表:
大家好,小女子刚学农残检测,我们实验室现在前处理是10G样品加入20ML乙酸乙酯和5-7克硫酸钠,超声离心,取上层液10ML,选择蒸发仪浓缩,过carb柱,最后定容0,5ml.上气相!请各位鉴定下,此种前处理是否合理!今天我测了回收率,普遍偏低!谢谢。。
原文由 雾非雾(mcds) 发表:原文由 vinver520(vinver520) 发表:
大家好,小女子刚学农残检测,我们实验室现在前处理是10G样品加入20ML乙酸乙酯和5-7克硫酸钠,超声离心,取上层液10ML,选择蒸发仪浓缩,过carb柱,最后定容0,5ml.上气相!请各位鉴定下,此种前处理是否合理!今天我测了回收率,普遍偏低!谢谢。。
乙酸乙酯法,这个方法做仔细些回收率也可以很让人满意的。
您这里乙酸乙酯的提取液只取了10ml(最初加入了20ml),其实您最初加入了20,超声离心里并不能得到20,在这里计算时就很不准确了。如果想准确您最好是把离心后的提取液全取,并且再进行一次提取,合并提取液进行以下的操作, 这样回收率可能会更好些。
Carb主要是除色素,除杂质最好用NH2或PSA。
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
[取一半的提取液净化浓缩上仪器,相当于样品量减半,计算结果除以2就行了,很多国标方法就是这么处理的,多次提取很麻烦。