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主题：【求助】大米GBW10010标准物质的测定

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yubo1107
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发表于：2011/10/02 20:49:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国庆前连着做了两次大米GBW10010标准物质的测定，重点测铅、镉，结果都不理想，两次情况分别如下：
第一次：称样1.0g左右于微波消解罐中（事实上我们微波消解资料上说大米粉可以称1g的，还打电话问了工程师确认的），加入8mL硝酸和2mL双氧水，盖上内盖及保护套等并拧紧后放入微波消解仪中，浸泡过夜。第二天启用一套复杂的温度程序（室温升温到150度用10分钟，在150度保持30分钟，再从150度升到180度用10分钟，在180度保持10分钟，从180度到200度用10分钟，200度下保持20分钟），微波完后165度赶酸，后定容至10 mL。结果：消解液无沉淀，基本澄清。但是上机铅值偏低，理论值是0.08±0.03mg/kg,我做了五个平行样，大多在0.04mg/kg附近，还有更低的
第二次：吸取第一次的教训，称样量改为0.5g，加入7mL硝酸和1mL双氧水，怕耽误时间就没有浸泡过夜而直接微波消解赶酸，其他与第一次相同。（之前做过圆白菜标准物质的测定，称样量也是0.5g，加的酸也是7mL硝酸和1mL双氧水，也没有浸泡过夜直接微波消化的，铅、镉、铜的标准值能够做出来，我以为大米比圆白菜要好消化就省去了浸泡过夜）结果：消解液外观澄清，铅上机值还是偏低了，大概0.02~0.03mg/kg多，有的还没检出来，后来用第二次的消解液又测铜了，五个样很平行，都在1.5mg/kg附近，而实际上铜的真值是4.6±0.3mg/kg
做完这两次后感觉很郁闷，我想问下各位老师会不会浸泡过夜很关键呢？还是我们的微波消解系统出问题了？那可麻烦大了。。。。
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秋月芙蓉
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2011/10/2 22:01:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ微波消解后赶酸了吗
建议用标物做加标回收，看看回收率怎样
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ldgfive
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2011/10/3 8:13:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试的时候，你们加基体改进剂了吗
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chenwr
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2011/10/3 18:04:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ上次圆白菜的标物结果做好了吗
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lilylau
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2011/10/5 10:37:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个标物回收看看
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/10/6 10:49:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反正有了标准对比物，还需要做个加标回收，现在做实验都让所有人头疼了！！
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秋月芙蓉
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2011/10/6 15:30:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
反正有了标准对比物，还需要做个加标回收，现在做实验都让所有人头疼了！！

最难搞的是，遇到标物值不准
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/10/7 10:32:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是啊，关键上次我做考核样，给的标准对比物测出来结果很好，一个过关了，一个挂了，节后还要重新做，头疼死了。
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yubo1107
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2011/10/7 18:45:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解赶酸了 加的是磷酸二氢铵基改
圆白菜已经做出来了 而且微波消解的时候也没有过夜 照样能做出来
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wmj31
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2011/10/8 13:02:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你Millstone消解仪，称样量1.0g，没做过大米，不知道消解产生的压力大不大。不过一般微波消解的量都比较少的，感觉1.0g还是有点多了。按你说的情况来看，可能还是称样量多后，压力大导致的泄压，使结果偏低。
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马踏飞燕
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2011/10/8 16:35:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以加个混合基体改进剂，磷酸二氢铵和硝酸镁的混合，效果比单个好的多！
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