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主题：【讨论】内标并非万能，慎用内标

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阶前尘

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发表于：2011/10/08 14:57:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标的优点自不必说，但是这是不是就是说加了内标以后分析结果就有保证呢。在我看来，未必！

内标的选择，有几个基本要素：质量数接近，浓度接近，待测液不含或含量可以忽略不计，等等。
但是即便具备这些条件，结果也不是完全可以保证的，还要考虑内标物理化学性质，以及本身的干扰问题，等等。
前段时间，我就碰到了一个问题。在分析一批食品样的时候，我加了内标，看了内标的长期稳定性后，觉得应该没问题，然后待测元素的线性还不错。但是有些样品的含量超标了，慎重起见，我把内标去掉了，发现待测元素浓度降了很多。
这下搞得我举棋不定，为了取舍，我再次做了一次，这次我做了加标和质控，发现了同样的问题。只是这次我很肯定，不加内标的结果是可靠的，因为有质控和加标回收的数据。

然后我找了一下原因，第一，我用了虚拟内标，轻重质量都囊括了进来，加大了误差。第二，检查了一下内标管，觉得内标管有点变形。
第三，我的食品样里可能还有某些内标。当然，这些原因只是我能想到的。

我想说的是，一个问题能简单处理就尽量简单处理，引入的变量越多，造成误差的原因就越多，有时反而画蛇添足。

还是纪学海老师那句话具体问题具体分析！

战友们，接着讨论。很想听听大家的意见。然后我再找些资料，争取在内标的问题上搞一次原创！

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2011/10/8 15:08:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定对象所限，我这只用标准加入法，还没用过内标法，坐等楼主的原创发表

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timstoicpms

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2011/10/8 16:09:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(1) 你提到“具体问题具体分析”，不妨讲一下：测试元素、内标元素分别是啥？
(2) 慎重起见，我把内标去掉了，发现待测元素浓度降了很多……检查了一下内标管，觉得内标管有点变形。

内标管变形，单位时间内吸入的体积可能会有差别。例如，轮到你的待测样品时吸入的内标液体积减少，那么【待测元素cps 除以内标元素cps】这个比值就会变大，进而导致“计算出来的浓度”变大。

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2011/10/8 16:19:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
(1) 你提到“具体问题具体分析”，不妨讲一下：测试元素、内标元素分别是啥？
(2) 慎重起见，我把内标去掉了，发现待测元素浓度降了很多……检查了一下内标管，觉得内标管有点变形。

内标管变形，单位时间内吸入的体积可能会有差别。例如，轮到你的待测样品时吸入的内标液体积减少，那么【待测元素cps 除以内标元素cps】这个比值就会变大，进而导致“计算出来的浓度”变大。