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主题：【讨论】内标并非万能，慎用内标

浏览0 回复19 电梯直达
阶前尘
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发表于：2011/10/08 14:57:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标的优点自不必说，但是这是不是就是说加了内标以后分析结果就有保证呢。在我看来，未必！

内标的选择，有几个基本要素：质量数接近，浓度接近，待测液不含或含量可以忽略不计，等等。
但是即便具备这些条件，结果也不是完全可以保证的，还要考虑内标物理化学性质，以及本身的干扰问题，等等。
前段时间，我就碰到了一个问题。在分析一批食品样的时候，我加了内标，看了内标的长期稳定性后，觉得应该没问题，然后待测元素的线性还不错。但是有些样品的含量超标了，慎重起见，我把内标去掉了，发现待测元素浓度降了很多。
这下搞得我举棋不定，为了取舍，我再次做了一次，这次我做了加标和质控，发现了同样的问题。只是这次我很肯定，不加内标的结果是可靠的，因为有质控和加标回收的数据。

然后我找了一下原因，第一，我用了虚拟内标，轻重质量都囊括了进来，加大了误差。第二，检查了一下内标管，觉得内标管有点变形。
第三，我的食品样里可能还有某些内标。当然，这些原因只是我能想到的。

我想说的是，一个问题能简单处理就尽量简单处理，引入的变量越多，造成误差的原因就越多，有时反而画蛇添足。

还是纪学海老师那句话具体问题具体分析！

战友们，接着讨论。很想听听大家的意见。然后我再找些资料，争取在内标的问题上搞一次原创！
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2011/10/8 15:08:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定对象所限，我这只用标准加入法，还没用过内标法，坐等楼主的原创发表
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timstoicpms
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2011/10/8 16:09:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1) 你提到“具体问题具体分析”，不妨讲一下：测试元素、内标元素分别是啥？
(2) 慎重起见，我把内标去掉了，发现待测元素浓度降了很多……检查了一下内标管，觉得内标管有点变形。

内标管变形，单位时间内吸入的体积可能会有差别。例如，轮到你的待测样品时 吸入的内标液体积减少，那么【待测元素cps 除以 内标元素cps】这个比值就会变大，进而导致“计算出来的浓度”变大。

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阶前尘
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2011/10/8 16:19:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
(1) 你提到“具体问题具体分析”，不妨讲一下：测试元素、内标元素分别是啥？
(2) 慎重起见，我把内标去掉了，发现待测元素浓度降了很多……检查了一下内标管，觉得内标管有点变形。

内标管变形，单位时间内吸入的体积可能会有差别。例如，轮到你的待测样品时 吸入的内标液体积减少，那么【待测元素cps 除以 内标元素cps】这个比值就会变大，进而导致“计算出来的浓度”变大。



太好了，我会按照这个思路来试试原创
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yzguo
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2011/10/8 16:22:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的不是内标方法的问题，而是一个非正常情况。
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2011/10/8 16:35:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
你的不是内标方法的问题，而是一个非正常情况。


愿闻其详，感激万分！
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阶前尘
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2011/10/8 16:39:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
你的不是内标方法的问题，而是一个非正常情况。


不知道你想说的是不是本次分析并不是内标的原因，而是其他因素导致的。

我的意思是用上内标考虑的因素就多了，因素多了就容易出问题，任何一个环节出问题，分析结果都是不能保证的。既然不加内标可以得到很好的结果，干嘛要加内标啊！
我看有的实验室兄弟不管什么样品非要加内标不可的。
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Fe
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2011/10/8 19:06:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似内标的加入量得选择不是以浓度接近来选的吧，是根据待测元素和内标物质的响应信号达到一定比例来确定的吧，
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abcdefghijkl123
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2011/10/8 19:30:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么说来还不如不用加内标的好
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abcdefghijkl123
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2011/10/8 19:40:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这个看不懂，能否详细解释下
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a_lei82
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2011/10/8 22:06:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有意思！发现新大陆了
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