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原文由 cuidandanlf(cuidandanlf) 发表:
我要做白油（高级烃类混合物，类似于润滑油）样品，白油的湿法消解，过程如下：
1. 5g白油加10ml浓硝酸混合，此时为无色液体，但是两相互不相溶，放置过夜；
2. 第二天缓慢加热，低温时有白色烟气冒出，液体没有状态和颜色变化；
3. 缓慢升温，液体变成浅红棕色，其他现象不明显；
4. 稍冷却，缓慢加浓硫酸5ml，此时没有明显变化；
5. 缓慢加热，红棕色气体产生，一直加热至红棕色气体消失，继续加热，溶液逐渐变黑；
6. 稍冷却，缓慢滴加浓硝酸，又有红棕色气体产生，继续加热现象5相同；
7. 重复操作步骤5和6，大约加了二十几毫升硝酸，液体两相基本消失，但是溶液始终没有变成无色，依然是红棕色气体产生完之后在加热就变黑。
请问各位我的过程是不是有错误？这种现象应该出现吗？
原文由 wmj31(wmj31) 发表:原文由 cuidandanlf(cuidandanlf) 发表:
我要做白油（高级烃类混合物，类似于润滑油）样品，白油的湿法消解，过程如下：
1. 5g白油加10ml浓硝酸混合，此时为无色液体，但是两相互不相溶，放置过夜；
2. 第二天缓慢加热，低温时有白色烟气冒出，液体没有状态和颜色变化；
3. 缓慢升温，液体变成浅红棕色，其他现象不明显；
4. 稍冷却，缓慢加浓硫酸5ml，此时没有明显变化；
5. 缓慢加热，红棕色气体产生，一直加热至红棕色气体消失，继续加热，溶液逐渐变黑；
6. 稍冷却，缓慢滴加浓硝酸，又有红棕色气体产生，继续加热现象5相同；
7. 重复操作步骤5和6，大约加了二十几毫升硝酸，液体两相基本消失，但是溶液始终没有变成无色，依然是红棕色气体产生完之后在加热就变黑。
请问各位我的过程是不是有错误？这种现象应该出现吗？
LZ做什么元素的？
依然是红棕色气体产生完之后在加热就变黑。这说明纯硝酸消解不能解决问题。尝试下上面几位版友说的，加入高氯酸试试。
请问各位我的过程是不是有错误？这种现象应该出现吗？
LZ做什么元素的？
依然是红棕色气体产生完之后在加热就变黑。这说明纯硝酸消解不能解决问题。尝试下上面几位版友说的，加入高氯酸试试。
我要做铅和砷元素，测铅的国标中用的是浓硫酸和浓硝酸，我觉得变黑是白油碳化了，因为之前我把加了浓硫酸和浓硝酸的样品一直加热就生产了很多黑色的固体，但是碳化之后能不能被硝酸消解我就不确定了。另外我的样品是饱和烃，与食用油不一样，很稳定。另外一直没敢加高氯酸，主要因为我现在不确定样品已经消解了多少，我觉得加高氯酸太危险了
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:请问各位我的过程是不是有错误？这种现象应该出现吗？LZ做什么元素的？
依然是红棕色气体产生完之后在加热就变黑。这说明纯硝酸消解不能解决问题。尝试下上面几位版友说的，加入高氯酸试试。
我要做铅和砷元素，测铅的国标中用的是浓硫酸和浓硝酸，我觉得变黑是白油碳化了，因为之前我把加了浓硫酸和浓硝酸的样品一直加热就生产了很多黑色的固体，但是碳化之后能不能被硝酸消解我就不确定了。另外我的样品是饱和烃，与食用油不一样，很稳定。另外一直没敢加高氯酸，主要因为我现在不确定样品已经消解了多少，我觉得加高氯酸太危险了
你说得对，变黑是碳化了。
消化的时候人不能离开，需要看护，在样品由棕色到黑色变化之前及时补充硝酸，1、2滴就好，反复多次
原文由 cuidandanlf(cuidandanlf) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:请问各位我的过程是不是有错误？这种现象应该出现吗？LZ做什么元素的？
依然是红棕色气体产生完之后在加热就变黑。这说明纯硝酸消解不能解决问题。尝试下上面几位版友说的，加入高氯酸试试。
我要做铅和砷元素，测铅的国标中用的是浓硫酸和浓硝酸，我觉得变黑是白油碳化了，因为之前我把加了浓硫酸和浓硝酸的样品一直加热就生产了很多黑色的固体，但是碳化之后能不能被硝酸消解我就不确定了。另外我的样品是饱和烃，与食用油不一样，很稳定。另外一直没敢加高氯酸，主要因为我现在不确定样品已经消解了多少，我觉得加高氯酸太危险了
你说得对，变黑是碳化了。
消化的时候人不能离开，需要看护，在样品由棕色到黑色变化之前及时补充硝酸，1、2滴就好，反复多次
就按你说的做的，现在已经有机相已经完全消失了，就是溶液还是有点黄色，再继续加酸试试
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