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主题：【第六届原创】钛铁中多元素ICP测定试验

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发表于：2011/10/12 11:58:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为yonglinxu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
一般情况下，根据产品标准钛铁需要测定的元素要包括Ti、Si、Al、Mn、Cu、P、S、C等]。S、C一般常采用红外法测定，而Ti、Si、Al、Mn、Cu、P分别使用不同化学方法测定，在国家标准中GB/T4701规定了测定方法，这些方法的共同点是方法准确可靠，但速度慢，在试验过程中需要使用有机试剂以及一些有毒、有害的化学药品。为可在生产中及时报出数据，用ICP光谱法进行钛铁中多元素同时测定进行了试验，结果还是可以的。
试样的处理方法：
取适量试样于铂金皿中，滴加硝酸、氢氟酸使之溶解，加硫酸,电炉上低温加热使之溶解完全，冒硫酸烟后取下，冷却，用盐酸浸出，定容后用ICP光谱仪测定Ti、Al、Mn、Cu的含量。
工作曲线的制作：
使用不同含量的标样 (若标样较少时也可用不同量标样加入适量纯铁粉配制），也可用标液配制，制备好的标液在ICP上进行曲线绘制。
试验分析：
由于钛铁中钛和铝的含量很高，一般称样量要适当减少，要保证溶解完全，使被测物全部进入溶液中。在化学分析测定磷的方法中使用酸溶法(GB/T4701有方法)，样品可溶解完全，所以用上述酸溶处理方法是可行的。
仪器分析参数：
这个就不多说了，选择最佳分析条件，选择合适的积分时间就可以了。
分析线的选择
分析线的选择原则是，尽量选用灵敏、干扰少的线。仪器所给的推荐线选用后，要实际检测检验该线的测定线性系数，线性系数大于0.999的分析线方可选用。
各元素的测定的精密度
同一样品测定5次的结果和标准偏差情况如下表，生产使用肯定没问题的。
          部分元素精密度的测定

实验时注意事项
样品溶解时，一定要冒硫酸烟，不然，残余的硝酸与盐酸共同作用会腐蚀铂金皿；冒硫酸烟时要注意温度不宜过高，以防止溅出，造成结果偏低。
该帖子作者被版主 lilongfei14加 8积分， 2经验，加分理由：鼓励参加原创
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Andy Wang
wanghuihua88
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2011/10/13 11:05:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！！
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zaishengxia
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2011/10/18 15:57:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钛铁中要测定硅元素如何处理样品呢？
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yonglinxu
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2011/10/19 12:03:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅的话目前还是用化学法来做的
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lilongfei14
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2011/10/19 13:25:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅完全可以用ICP测，只要含量不是很高！
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yonglinxu
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2011/10/21 13:10:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般好像都２点多吧，样品不好处理的　还是重量法比较可靠
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lilongfei14
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2011/10/24 14:02:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复2楼
我侧过铝合金中硅，0.05-6%都可以的，也许因为铝的特殊性有，下面是我做硅的方法

【第四届原创】ICP铝合金分析工作经验分享
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