主题:【讨论】液相积分,怎样才是最准确的?

浏览0 回复36 电梯直达
fengmo4668
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现在做一个品种的液相图谱,样品中的成分比较复杂。峰与峰之间有些重叠。
具体参见下面两图:
1. 仪器自动积分的:


2. 手动积分的图谱:


您认为那种积分方式更合理,积分结果更准确呢?请说说你的看法及理由吧。
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枪手怪蜀黍
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不管怎么积分,首先要保证标准和样品的积分方式是一样的,个人认为基线较为复杂的时候手动积分比较好,基线干净的时候自动积分会更省事,但是要注意设置好积分事件。有的积分事件的保留时间宽度没设好,在出现样品基质复杂的时候积分的时候会把相邻的峰一起积进来,导致结果偏大。
该帖子作者被版主 fengmo46684积分, 2经验,加分理由:讲的比较透彻
huaibeijiayuan
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个人认为自动积分比较合理,方法能不能更进一步优化呢
fengmo4668
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原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
个人认为自动积分比较合理,方法能不能更进一步优化呢


个人理解:自动积分相比手动积分,更有说服力一些,因为刨除了主观因素的影响。而是手动积分,不可避免的主观因素会占一部分比重,可信度要打一部分折扣的。

但是,对于复杂的样品,自动积分有时候是不能满足分离要求的。估计就要用到手动积分了。
对于我的这样样品,添加的原料超级的多——几十种,所以很复杂。也试过优化,暂时还没有找到更好的条件。
fengmo4668
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原文由 枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:
不管怎么积分,首先要保证标准和样品的积分方式是一样的,个人认为基线较为复杂的时候手动积分比较好,基线干净的时候自动积分会更省事,但是要注意设置好积分事件。有的积分事件的保留时间宽度没设好,在出现样品基质复杂的时候积分的时候会把相邻的峰一起积进来,导致结果偏大。


其实只看对照来说的话,分离还是很好的。基线比较平稳。就是样品复杂一些,就回不到基线了。这种情况下,只有自动积分才能保证“标准和样品的积分方式是一样的”。
可是,样品的就很明显的看着很别扭了。
这时应该如何对策呢?
wangchangqing
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把标准品和样品采用一样的积分方式,一般是用自动积分的,除非自动积分有明显的出入采用手动积分的。
fengmo4668
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原文由 wangchangqing(wangchangqing) 发表:
把标准品和样品采用一样的积分方式,一般是用自动积分的,除非自动积分有明显的出入采用手动积分的。


“除非自动积分有明显的出入”,能说说,这个有“明显出入”的评判标准是什么吗?
zhaohua8011
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一般情况采取自动积分,除非基线波动比较大时要手动积分!
happy王子矜
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保证对照品和样品的积分参数一致,我认为这是一个看似合理,其实最不合理的说法。

一般都是先进对照品的,处理的时候也是从对照品图谱开始,对照品很干净,压根没旁边的几个杂质,用这时候合适的积分参数去对复杂的样品图谱积分,明显不靠谱。

如果先从样品图谱开始处理,然后再去看对照品图,互相参照着对比,这样还会好一点,但是跟出发的本意就离得远了。最关键的是,对照品和样品数量都很多,样品又不是同一个来源,可能有不同的状况和杂质分布,通盘考虑对照积分的工作量又太大了。

我继续理思路去,这个问题一直争议比较大,没有确定说法,我好久以前就想做个总结了,不过可能是因为自己实力不够,所以一直没有成文。
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2011/10/13 17:07:04 Last edit by wangzijin
石头底下的蛐蛐
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弱弱的问一句  通常什么时候要积分呢?  我们怎么没有要求呢?是新手 请见谅
xiaowang268
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