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主题：【讨论】死国标，我来把你整活

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发表于：2011/10/14 13:49:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天和一个Q友讨论总磷的测定问题，他总是做的不合格，就逐步分析失败的原因，突然他一句话提醒了我，他说他在900波长的数据不理想，决定用882波长的数据来计算。我问他用的是什么方法，他告诉我是国标啊，水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB11893-89 ，而且他还说标准是死的，人是活的，波长这个问题可以做适当地调整，国标上说用700波长，可是测出来的数据不理想，还是这个波长的数据比较理想，我无语了，做化验员好几年，我还真第一次听人这么说。而且他同一项目用不同波长测出一条曲线，认为最大的吸光度对应的波长好，所以全部数据都是在这一波长882测出来的，而且他还认为，不管是什么磷，最终是测那蓝颜色的吸光度，不同的波长下吸光度是不一样的 ，我选的882，只要我的实验全部选用这个波长，就对 。这个问题我觉得我很纠结，原来波长是可以这样活动的，虽然人是活的，标准是死的，但也不能这样把标准搞活吧。
原来，标准真的是这样用活的吗？欢迎讨论一下。
总磷的国标法GB11893-1989
水中的含磷化合物,在过硫酸钾的作用下,转变为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中,可同钼酸铵和酒石酸氧锑钾反应,生成磷钼杂多酸。磷钼酸能被抗坏血酸还原,生成深色的磷钼蓝。在700nm波长下,测定样品的吸光度。从用同样方法处理的校准曲线上,查出水样含磷量,计算总磷浓度,用〈P,mg/L〉表示。本法最低检出浓度为0.01P mg/L。
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2011/10/14 14:02:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚百度了一下总磷的测定，还有说在880和700波长下均有最大吸光度值，你们是用哪个波长呢，我现在太纠结这个问题了。
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2011/10/14 23:17:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同波长下的吸光度是不一样，在882波长也许是最大吸收峰，但未必是最佳检测范围，用1cm光程，他60微克的TP能做好吗？况且在分析中灵敏度高，往往由于干扰元素的影响，其选择性也不是太好。因此，必须采用700nm波长。
  请注意任何偏离标准的方法，必须提交验证报告，否则认证部门或客户対该检测数据将不予认可。
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2011/10/15 14:54:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天晚上又通了电话，原来他是想做吸附前后的水样，但是还是让我迷糊的是，他用波长为横坐标和吸光度值为纵坐标，同一样品在不同波长比出的数值做了一条曲线，他在700波长的时候吸附前后的含量基本一样大，在882波长的时候比色值能大一些，他认识这个误差小一点。所以决定用882波长的数值，他就想知道为什么用882不行，这个原因我真的回答不了，他用这条曲线得出882波长的数值是正确的，我也无从考证。
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ldgfive
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2011/10/16 10:21:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一些国标，不符合测试条件，我们也是略有改动的
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jink888
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2011/10/16 10:23:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
不同波长下的吸光度是不一样，在882波长也许是最大吸收峰，但未必是最佳检测范围，用1cm光程，他60微克的TP能做好吗？况且在分析中灵敏度高，往往由于干扰元素的影响，其选择性也不是太好。因此，必须采用700nm波长。
  请注意任何偏离标准的方法，必须提交验证报告，否则认证部门或客户対该检测数据将不予认可。

同意老兵说法
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zhz6688
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2011/10/16 10:41:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准也是人定的,都有不完备的地方,不过按规定,这种变化属于大变,要验证后才能通过,同时做好难记录,留做证据和原始记录放在一起.
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cocozhe521
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2011/10/17 15:21:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分光光度法影响因素有波长、显色温度、显色时间、显色剂，楼主纠结的话可以尝试这做个小的研究，比对结果。就像原吸、ICP测金属一样，分光光度法测不同的物质也会遇到波长问题，同一元素可能有不同的相应波长，但是是否相应最大，是否有干扰要考虑，700可能不是最大的，但是干扰会少。
PS：这个标准比较老了，楼主做个实验说不定能促进更新呢？
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水星
woshibengburen
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2011/10/17 22:39:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个你自己多做几个波长的就是咯
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/10/24 14:37:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在没有验证过的前提下，应该还是以波长700为主。国标的制定过程是经过大量的分析和比对，尽管有些国标比较旧或者有些不规范地方，但在没新的参考标准出来之前，可信度还是比较高的。
LZ可以找一下资料，看有没有一些外文标准是采用882波长的。
LZ要想采用822波长，必须经过大量实验，在波长882下测很多不同水体的磷总量，其结果和波长700下的结果相比对。如果都是一致的才行得通。不然应该还是以700为主。
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阳光海岸
lizhixuan
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2011/10/24 16:22:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
不同波长下的吸光度是不一样，在882波长也许是最大吸收峰，但未必是最佳检测范围，用1cm光程，他60微克的TP能做好吗？况且在分析中灵敏度高，往往由于干扰元素的影响，其选择性也不是太好。因此，必须采用700nm波长。
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同意老兵专家的观点，700nm波长的总磷很好做的。楼主做的不好是自己的操作有问题！
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