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主题：【已应助】怎么测试PVDF、CMC、SBR杂质元素？

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砂锅粥
czcht
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2011/10/21 14:29:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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也许可以考虑微波消解和灰化消解。
微波消解目前没条件做。
三种我都试过用马弗炉800度灼烧。（不知道你800度灼烧的升温速率是多大，升温过快这些东西肯定会冲出来的）
PVDF灼烧之后整个坩埚都变橙色的，用能谱测试橙色的东西里面含有硅和铝，成分和坩埚类似，怀疑坩埚被PVDF腐蚀。
用的是瓷坩埚吧！PVDF灼烧后会有F基的东西挥发，然后腐蚀陶瓷（主要由于含有大量氧化硅）。

CMC灼烧之后残留40%的质量，用王水不能完全溶解。（最好在白金器皿中操作，注意碳要跑干净）
SBR灼烧到一定温度之后就发臭，就那种烧汽车轮胎的味道，臭死整层楼，600度就被我停掉；后来发现样品都溢出坩埚了。所以此方法不可行。
还请各位出谋献策，小弟感激不尽！

确实是用陶瓷的坩埚。
CMC的灼烧在白金器皿中就能烧干净吗？因为我用陶瓷坩埚烧了之后里面都会残留白色的固体。
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maerbing
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2011/10/21 15:51:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个TGA应该可以知道能不能烧干净，多少度可以烧干净。
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砂锅粥
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2011/10/21 16:05:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maerbing(maerbing) 发表:
做一个TGA应该可以知道能不能烧干净，多少度可以烧干净。
我同事做过TG曲线，PVDF大概400℃开始分解，600℃还剩下35%左右的质量。CMC大概250℃开始分解，400℃剩下大约40%左右的质量。
SBR不适合在马弗炉烧。
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坦洲市场
v3142598
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2019/9/25 9:07:19 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、CMC测试最近验证过，直接加适量的去离子水和12ml王水，电热板加热溶解，样品最后能完全溶解，上机测试，效果还好。
2、剩下的没有好方法，也希望有指教
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砂锅粥
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2019/9/25 10:42:27 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 坦洲市场(v3142598) 发表:
1、CMC测试最近验证过，直接加适量的去离子水和12ml王水，电热板加热溶解，样品最后能完全溶解，上机测试，效果还好。
2、剩下的没有好方法，也希望有指教
这些都是一些有机高分子化合物，普通的酸很难溶解完全，用微波消解应该效果要好很多。
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