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原子荧光光谱（AFS）
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主题：做生活饮用水中汞的体会

浏览0 回复9 电梯直达
鹏
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发表于：2006/03/10 09:57:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：北京海光AFS-3100   
测试条件： 灯电流15mA  负高压300V
标准空白（IF):2228.692(5次平均的结果）
样品空白（IF):3962.41
标准曲线：  浓度（ppb)      IF
            0.5          296.275
              1          713.200
              2          1224.660    r=0.99

下午用去离子水洗涤管道系统，开始荧光强度2455.565  ，10次后洗到209.25
再用载流做标准空白得到IF：2379.375  我晕！难道是什么地方污染，我已经洗涤一个多小时了啊！！
请大虾分析问题出在哪里，如何解决？

另外，做水中As,Se得到空白荧光强度很小，而且曲线线性很好，都达到0.999以上！


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2006/3/12 0:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10次就能把仪器空白清洗下来，你已经很幸运了。
测量一下试剂盐酸汞空白把，还有用蒸馏水作一遍看看有没有污染，这么高的样品空白肯定不正常。
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achane
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2006/3/15 11:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天我碰到这种情况，厂家让我把光电倍增管用纸封起来测试空白荧光强度值，结果为19点几，最后判断说我的盐酸达不到优级纯，我不知道他们说我对不对，因为我以前一直用那个牌子的盐酸都没有出现这种问题
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aoc99
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2006/3/18 22:52:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 achane 发表:
前几天我碰到这种情况，厂家让我把光电倍增管用纸封起来测试空白荧光强度值，结果为19点几，最后判断说我的盐酸达不到优级纯，我不知道他们说我对不对，因为我以前一直用那个牌子的盐酸都没有出现这种问题

光检查了仪器就说试剂不好？！他有没有作试剂空白阿？
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dwen
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2006/3/20 10:47:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是盐酸有问题
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songyinsheng
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2006/3/20 15:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做都用工艺超纯盐酸。
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yrchappy2003
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2006/3/22 10:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是系统污染
用载流多洗洗
看能不能下来
不行的话,可能要拆进样系统,原子化器用酸浸泡处理
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jackie6666
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2006/3/25 13:28:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的酸有问题啦,空白这么高根本就不能做了,建议用更好的酸,有的酸虽然也是优级纯,但是杂质太多,根本就不能用.还有你的高压也不要用300,280就可以了,太高了会对光电倍增管有伤害的.
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东方王
ydwhd
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2006/4/3 11:31:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是有问题，试剂空白值如此高不正常（通常是要比硒、砷的空白高，但也太高了，一般认为500-1000可以接受），而且样品空白又高出一大截，更不正常，想想饮用水中汞能有多高啊？
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longley411
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2006/5/9 12:33:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为主要是酸的问题,其实同一个厂家标着同样纯度的酸,但不同时间段生产的酸,本底值都不一定相同,甚至差别很大.更别说不同厂家的.所以我们使用的酸一般都是同时叫几个厂家送点样品酸过来测本底值,挑选一个然后向该厂家同时采购一大批同一批生产的酸.能使用好长一段时间.
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