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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【新手求助】原子荧光光谱法测砷的回收率计算问题

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仪器小生
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发表于：2019/04/29 15:41:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
仪器小白求助：分别称量0.1508g，0.0559g灌木枝叶标准物质（GBW07603(GSV-2)）进行微波消解，然后通过原子荧光光度计测量砷含量，分别为61.525ug/kg、84.096ug/kg。注：仪器使用的是AFS-921
这个检测结果如何计算该种方法的测砷的回收率？详细的计算过程？
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胡诌的石头
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2019/4/29 16:59:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个缺少一些参数啊，比如灌木枝叶标准物质（GBW07603(GSV-2)）的浓度，最终定容体积
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老兵
wangliqian
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2019/4/29 17:30:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测砷的回收率（%）=（样品测得砷含量/标准物质砷的标准值）*100^
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仪器小生
Ins_2ca9ff06
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2019/4/29 21:28:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胡诌的石头(v2843035) 发表:
你这个缺少一些参数啊，比如灌木枝叶标准物质（GBW07603(GSV-2)）的浓度，最终定容体积                 
  大神，我的 灌木枝叶标准物质As标准值为1.25±0.15 ug/g  定容到20ml
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2019/4/29 21:42:15 Last edit by Ins_2ca9ff06
仪器小生
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2019/4/29 21:40:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
测砷的回收率（%）=（样品测得砷含量/标准物质砷的标准值）*100^
谢谢大神。大神你这个计算公式我能明白。我用标样测定出来的含量进行了计算。61.525ug/kg÷1.25ug/g=0.049 这个回收率算出来才4.9%！！这个太令人难以置信了！大神，你看看，我没算错吧。
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老兵
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2019/4/30 11:39:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器小生(Ins_2ca9ff06) 发表: 谢谢大神。大神你这个计算公式我能明白。我用标样测定出来的含量进行了计算。61.525ug/kg÷1.25ug/g=0.049 这个回收率算出来才4.9%！！这个太令人难以置信了！大神，你看看，我没算错吧。
61.525ug/kg与1.25ug/g，你这单位差了1000倍。
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仪器小生
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2019/4/30 12:00:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
61.525ug/kg与1.25ug/g，你这单位差了1000倍。


嗯嗯。这个单位是对应检测时仪器、标准物质标准值上的单位。换算后计算61.525ug/kg÷1250ug/kg也是4.9%。我在查找原因，大神，你有遇到过这样的情况吗？我推测是消解过程出了问题，或者是标准物质失效。
我样品处理过程是分别称量0.1508g，0.0559g灌木枝叶标准物质（GBW07603(GSV-2)）加10ml硝酸浸泡过夜，然后进行微波消解。消解过程:第一阶段：15min 180℃ 1000w 第二阶段10min 180℃ 1000w 。待消解罐内温度冷却到40℃左右后，打开消解罐。在100℃赶酸至溶液还剩1ml。定容到20ml。
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胡诌的石头
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2019/4/30 13:47:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你查下标准的计算公式，回收率=实际检测结果/理论结果
第一个-------实际检测结果=61.525ug/kg，理论结果=0.1508g*1.25ug/g*1000/20mL=9.425ug/kg；回收率即=61.525ug/kg/9.425ug/kg*100%=652.7%
另外一个-----实际检测结果=84.096ug/kg，理论结果=0.0559g*1.25ug/g*1000/20mL=3.49ug/kg；回收率即=84.096ug/kg/3.49ug/kg*100%=2409.6%
这个结果匪夷所思，得思考和排查一下问题出在哪里了
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水天一色2
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2019/4/30 14:49:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的这个操作有加标吗？你的标样的值有，你的样品的值是多少？你的标样加多少到你的样品中呢？
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仪器小生
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2019/4/30 17:03:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水天一色2(v2795804) 发表:
你的这个操作有加标吗？你的标样的值有，你的样品的值是多少？你的标样加多少到你的样品中呢？


采用空白加标回收。（空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。）编号B-1,B-2 为标准物质
数据如图
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老兵
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2019/4/30 23:57:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷不容易损失，不存在失效，顶多就是水分变化引起标准值微小的波动而已。
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