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主题：【求助】石墨炉测铅回收率

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wmj31
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2011/10/27 11:12:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、石墨炉测定，样品前处理需要赶酸，LZ为何以5%硝酸定容？
2、消化液应该及时测定，LZ是否存放，一直用原消化液测定回收？

1、石墨炉测铅，前处理确实赶酸了，GB/T5009.12上标曲是用0.5mol/L的硝酸定容（大概6%左右），为了和标曲保持一致才5%硝酸定容。
2、每次都是早上消化，下午就做样了，中间只有等待仪器预热的半个小时。

你计算错误了，市售的硝酸的浓度一般为15.8mol/L（硝酸体积分数为70%）,0.5mol/L应为3.16%硝酸。
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xuepo1678
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2011/10/28 8:58:26 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、不知道你是哪款AAS，PE AA石墨炉推荐用0.2%硝酸
2、这个做法可以

仪器：普析TAS-990原吸
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lotuslau
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2011/10/29 10:33:23 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5%的酸度应该太大
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happy爱米粒
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2011/11/1 12:35:41 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线正常吧，中间加一针标准校正，看下浓度能否重现，判断下仪器稳定性。
楼主的石墨炉程序没有改过吧，消化和原子化温度都正常吗，还有灯光路的一些信息都确认下
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wangxiaohua11
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2011/11/1 19:08:44 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实消解后的样品不用硝酸定容酸度都挺大的呢， 用去离子水定容就可以了 ，而且一般是标准曲线的基体应和样品保持一致，而不是样品的基体与标准曲线的一致啊
  还有石墨炉你可以先看看几次测量的精密性，然后再打曲线测样，要是精密性不好，同一个样品值忽高忽低也影响结果啊
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wnnzl
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2011/11/13 15:19:32 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,酸度太大
2，是否赶酸，建议最终控制酸度5%以下
3，跟重装系统应该没什么关系
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yz19721017
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2011/11/15 16:21:58 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做质控样吗？如果做质控样偏差也大（偏小），说明前处理损失了。
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xuepo1678
xuepo1678
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2011/11/16 17:05:10 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mxd001(mxd001) 发表:
楼主 建议你找跟前的同行那你做好的样品做个比对试试，这样你就能确认是你的仪器问题还是前处理原因了。

样品送过外检，和他们的数据相比，数据偏低。
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兔子
a871119
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2012/9/9 8:20:08 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多做几回，查找一下原因
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shanxi123
maqingni
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2012/9/9 15:05:56 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是同行，我的回收率也不好，正在郁闷呢？能说说你的具体前处理方法吗？还有石墨炉的升温程序吗？是否加技改
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