主题:【求助】求助一些关于CNAS 能力验证果汁中苯甲酸的问题~

浏览0 回复5 电梯直达
pailu520
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本人昨天接到CNAS 能力验证PT 0005 辽宁出入境检验检疫局组织的果汁中苯甲酸的测试样品~
按照GB/T 5009.29-2003的方法做~
液相型号:日立L-2000,DAD检测器,C18 4.6*250mm色谱柱,甲醇:乙酸铵(5:95),流速:1ml/min
前处理方法是按照GB/T 5009.29-2003:称样——(1+1)氨水pH中性——加水定容——离心——过滤上机




今天做样品的时候,发现结果有点偏差~~求助各位大虾能给予一些意见~
因为没带质控样,所以不能确定结果如何~

我们是分2液相2个人分别做样品、加标~

一组是称样5g,定容到50mL,测定浓度是13ppm左右,结果是0.13g/kg;

一组是称样2.5g,定容到25mL,测定浓度只有10ppm左右,结果只有0.10g/kg~

2个结果相差算大麽?

奇怪的是2组的标准曲线斜率、截距都挺相近~加标回收率也有98%-102%~

后来试进了同一针样品,2液相的结果很接近~

现在不知道是什么原因导致一个10ppm,一个13ppm的差距???

有大虾出现过这种情况麽?可以解答一下麽???
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zhaohua8011
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后来试进了同一针样品,2台液相的结果很接近~  那只能说样品处理过程的问题!
nixiaolong
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houjjun
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无为
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yangxi363
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我也在做这个能力验证,但是是12月份才接到的样品???
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