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主题：【求助】进样后保留时间滞后且出现原来不存在的峰？怎么回事？

浏览0 回复8 电梯直达
liuaqianqia
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发表于：2011/10/20 16:21:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相保留时间延后是什么原因？
与原来同样条件同一柱子，进样后保留时间滞后且出现原来不存在的峰，而且每进一针保留时间就后延一点，现在既无法定性也无法定量，请高手不吝赐教。急！！！
三路气源都检查了，不漏；进样垫和衬管都换新的了；检测器喷嘴也清洗了。我束手无策，急待援兵啊！
续
更换另一根柱子还是如此！柱头也切了，于事无补啊。
郁闷
再续
样品中出现的杂质峰，每进一针，峰就变大，老化柱子好些，但仍存在，而且继续进样，杂质峰又变大了。什么原因？
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2011/10/20 16:23:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进的样品在柱子中没有完全走完。问下楼主做的什么样？最后什么温度保持几分钟？
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dahua1981
dahua1981
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2011/10/20 16:27:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子好些
说明还是污染造成的
会不会是你后期样品没有走完造成的
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弗雷德
zhangfang503
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2011/10/20 16:46:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针换了吗？如果换过新柱还是那样就不是柱子里面残留了，应该还是柱子以上部分有大量残留，可能是粘附在进样口某个连接部位了。
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yifan1117
yifan1117
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2011/10/21 9:08:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是不同的针呀，要不是检测器污染了呀。
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崔斯特
崔斯特
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2011/10/21 9:17:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件都相同， 那会不会中间进过什么样品污染了仪器。注意到那个进样口镀金密封垫你没清洗，看看它脏了没
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七宝
vargas1983
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2011/10/21 14:16:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是色谱柱堵了一点点啊？切一段色谱柱看看呗！
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弗雷德
zhangfang503
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2011/10/21 14:35:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
是不是色谱柱堵了一点点啊？切一段色谱柱看看呗！

不是，楼主说换过色谱柱都不行的
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yanlizhao
yanlizhao
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2011/10/21 16:00:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是污染造成的，但是保留时间滞后又像是漏气，我认为还是要再细细检查一遍为好，如果可以让别人来检查一下，我曾经犯过一个低级错误：把氢气与氧气管接反了，FPD怎么也点不着火，自己死活查不出来，后来工程师来了才解决好，但钱也没了，呵呵
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