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主题：【讨论】前处理回收率求助

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发表于：2011/10/25 15:32:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 已解决
请教各位老师！
阿维菌素，苯醚甲环唑，哒螨灵三个药，基质标和溶剂标上液质质，响应均没有问题。但是，往定量乙腈里面添加，做30°恒温氮吹（或者40°旋转蒸发），近干后直接定容后上机，上述三种药回收率惨不忍睹。
  请问大虾们，问题出在哪了？一步简单的预浓缩，对这三种药这么致命？
在线坐等解答，谢谢！
推荐答案：雾非雾回复于2011/11/07


液质可以用乙腈或甲醇定容，我们用PTFE材质的滤膜。
能分享一下前处理过程么？？谢谢！！

就是用的日本的一齐分析法，乙腈萃取，Carb/NH2净化。
补充答案：

rzxjz回复于2011/10/26

我们苯醚甲环唑、哒螨灵都是用气质做的，回收很好。

MMYG回复于2011/10/30


关键在前处理。可以分享么？谢谢！！

zhonglp回复于2012/08/17

用梯度方法做，改变流动相的初始梯度比例，加大水相的比例，不知道你的水相是什么流动相，我是用0.1%的酸。

yangdeyuan回复于2012/11/26



前处理要特别注意细节。感谢分享经验。

该帖子作者被版主 MMYG加 2积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励
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2011/10/25 15:34:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阿维菌素，苯醚甲环唑，哒螨灵这三种药挥发性如何
氮气是不是开的缓慢些有助于提高回收率
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yzwujing
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2011/10/25 16:03:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是混标，包括最常检测的几种氨基甲酸酯类农药还有吡虫啉，啶虫脒，嘧霉胺。经过这步模拟预浓缩，这时候其他这些药回收率都能在80%-110%。苯醚就只能在45%徘徊，哒螨灵和阿维，那就忽略不计了。哎…………
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2011/10/25 17:43:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题似乎找到了，是过滤嘴惹的祸啊！只有混标上机时不过膜，其他的处理都过膜。
刚刚试验认证，一份混标，取一部分过膜上机，一部分直接上机，一对比就有结果了。
谢谢大家啊！
该帖子作者被版主 jl070869加 10积分， 2经验，加分理由：有效反馈，继续努力！！
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2011/10/25 23:37:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习 嘻嘻  也在等好经验呢 谢谢各位老师！
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rzxjz
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2011/10/26 8:41:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们苯醚甲环唑、哒螨灵都是用气质做的，回收很好。
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出来混迟早要还的
wintersun
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2011/10/26 13:47:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下.
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2011/10/26 13:48:10 Last edit by wintersun
雾非雾
mcds
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2011/10/26 16:37:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wintersun(wintersun) 发表:
最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下.


液质可以用乙腈或甲醇定容，我们用PTFE材质的滤膜。
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lx19514
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2011/10/27 15:22:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又学到东西了，呵呵呵
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MMYG
jl070869
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2011/10/30 11:39:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rzxjz(rzxjz) 发表:
我们苯醚甲环唑、哒螨灵都是用气质做的，回收很好。

关键在前处理。可以分享么？谢谢！！
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MMYG
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2011/10/30 11:40:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 wintersun(wintersun) 发表:
最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下.


液质可以用乙腈或甲醇定容，我们用PTFE材质的滤膜。

雾老大，能分享一下前处理过程么？？谢谢！！
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