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气相色谱（GC）
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主题：【求助】程升怪图，求解

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阳光的味道
sky324
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2011/10/26 12:48:23 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
柱子老化一下
不要走程温，走个常温看一下
换个柱子试一下

点火后基线还是比较平的
换柱子的话，前两天做的标样都没用，又必须重做叻
上个星期一直在老化柱子，进样口，检测器，走程升的话，基线就上漂最后在25mv左右
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阳光的味道
sky324
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2011/10/26 12:57:37 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
换柱子试试

昨天本来想换根新柱子，我和部门主任说可能 要老化一下午，他就不说话叻。只能用这柱子做叻。10ug/mL的标样影响太大叻。根本做不准
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熙熙
jiu_long
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2011/10/26 13:22:11 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱使用多长时间了？怀疑为柱流失过多。
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lizijiejie
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2011/10/26 13:58:28 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子污染了吧，加大尾吹气流量，多平衡一段时间。
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阳光的味道
sky324
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2011/10/26 14:07:49 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiu_long(jiu_long) 发表:
色谱柱使用多长时间了？怀疑为柱流失过多。

不是很清楚，我是刚来这个公司不久，色谱是不经常用的。有可能是柱流失过多
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ydxm1988
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2011/10/26 18:45:23 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
切掉一些，再活化下柱子
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laykey
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2011/10/26 20:40:23 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阳光的味道(sky324) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
你不做样品时，单走程序升温基线情况怎样？


现在进第二针，如o#上传的那样，和昨天差不多，没有先上漂，再平衡一段，再上漂的情况，为什么第一针出现这种情况呢？

你应用的应该是PEG-20M吧，这是极性柱。隔天使用，一般要先空程升一下。另外，确认一下是不是你的程升速率有问题，升得太快了。
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yu_wl
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2011/10/26 21:29:08 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是换载气了 。怀疑是载气不纯造成的！
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light-2010
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2011/10/27 9:37:58 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下载气，再检查一下柱子，估计是这两个地方有问题！
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xiao-jin
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2011/10/27 10:30:57 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你所反应情况和现象来看，FID检测器在点火恒温时基线还算稳定，而在做程序升温过程中基线就漂移很厉害，说明检测器的信号是与温度的变化有关。恒温时基线稳定也说明仪器的电路系统都是正常的，问题的节点应该还是在气路方面。
楼上几位说的也不错，我将大家的意见汇总起来，原因可能为：
1、色谱柱；柱的流失会随温度的变化而变化，恒定时它可能是个常量对基线影响不大。2、气路系统的污染；气路中的污染，其变化量也是随着温度变化而变化，恒温时也是个常量对基线也是影响较小。3、载气阀失灵；GC112A载气阀是稳流阀，在程序升温温度变化时，通过阀的功能在气路起到自动反馈调整作用，而在恒温时则观察不出来（但稳流阀的故障率很低）。
按照我的解决方法，对于前二点我可以针对性的进行处理，第三点则有一点难度，需要在前二点确定正常后才会注意。对于前二点，活化和清洗是解决的方法，有可能用其他色谱柱来甄别下问题的根源，这样会很快的把问题找出来。
问题的迟迟解决不了，对于你的压力一定很大，我建议你最好请专业技术人员（最好是仪器生产厂家）帮助解决为好。
以上观点仅供你参考。
该帖子作者被版主 xxh6298加 2积分， 2经验，加分理由：讲解的很详细
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