主题:【求助】水质甲醛的测定,乙酰丙酮光度法

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shen86185147
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请教,本人测定废水中甲醛含量,用的是乙酰丙酮光度法,HJ 601-2011。
所需试剂全部配好,在做到甲醛标准贮备液的标定时,问题出现了,
空白消耗硫代硫酸钠体积V1和标定甲醛贮备液消耗硫代硫酸钠的体积V2时小时大,
做的平行样也对不起来,有时V1大于V2,有时V1接近V2,
这是怎么回事?求解答,在线等!!谢谢
推荐答案:老兵回复于2011/10/26
硫代硫酸钠属还原剂,标液极不稳定,在每次使用前均必须标定。
补充答案:

谁折腾回复于2011/10/26

建议直接用有证书的、已知浓度的标液吧,省了标定的步骤,不过标液放置时间不长

该帖子作者被版主 土老冒豆豆10积分, 2经验,加分理由:欢迎来水质检测版块发帖,你发悬赏我补贴分
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dahua1981
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空白消耗大于试剂消耗肯定是不对的
你的仪器稳定性没问题吗
shen86185147
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
空白消耗大于试剂消耗肯定是不对的
你的仪器稳定性没问题吗
首先。。谢谢您的回答。
现在只涉及到滴定管、容量瓶和溶液配制的问题,
而且溶液我已经重新配过,还是存在这个问题。
zengzhengce163
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shen86185147
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原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
反应时间够吗?

甲醛贮备液20ml,碘溶液50ml,NaOH15ml,混匀,静止15Min.
加硫酸20ml,静置15min,然后滴定。。。也试过静置时间加长5min,结果还是一样
老兵
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硫代硫酸钠属还原剂,标液极不稳定,在每次使用前均必须标定。
jyzjiang
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请问你滴定时溶液的颜色是什么样的,淡黄色吗?如是淡黄色,则是酸太少了.再多加几ml酸液试试.
谁折腾
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建议直接用有证书的、已知浓度的标液吧,省了标定的步骤,不过标液放置时间不长
今明后
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建议楼主好好对照方法查找原因,肯定是那样试剂或操作出了问题;记得淀粉指示剂要接近滴定终点时再加,然后继续滴定到终点,加入太早会影响终点判断。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆2积分, 2经验,加分理由:以后有悬赏的版块都可以补贴十分啊,鼓励大家发悬赏
cj-8888
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我就是买的国家环保部标准样品研究所的甲醛标样作的曲线,比较方便
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