主题：【第六届原创】邻苯二甲酸酯类化合物检测污染来源分析

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fsl123

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发表于：2011/10/27 19:32:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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台湾塑化剂风波使得邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的检测一时成为国内分析领域的一个热点。含增塑剂的塑料的广泛使用，造成环境中PAEs的普遍存在，给此类化合物的检测造成不小的麻烦。PAEs检测的困难不是难在分析物的提取，也不是难在提取液的净化，而是难在怎么避免增塑剂污染所造成的假阳性。增塑剂无处不在，而实验室又离不开塑料制品，因此，每一个阳性结果都需要慎重处理。根据本人的实践经历，现总结可能的污染来源如下：

1. 试剂

下图是GB/T 21911 中的16种PAEs的标样GC-MS SIM图，说明一下，DPP后有一峰DEEP，两个峰分得不是很好，看起来好像一个峰，但不影响SIM定量。

下图是本实验室用的HPLC级别的正己烷，基本没有PAEs，但浓缩很多倍后就不一定了。

下图是本实验室用的HPLC级别的丙酮，其它PAEs基本没有，但DEHP比较高，如果再浓缩那就没法测了，开始以为只是偶尔一瓶有，结果开其它的新瓶也有，多次重蒸虽然能够基本去除，但太麻烦。不知各位同行是否用到没有DEHP的丙酮。

其它的HPLC级试剂如甲醇、乙腈、乙酸乙酯、环己烷基本不含增塑剂。但甲苯、异辛烷都有很高的DEHP。恕不提供谱图。

2. 浓缩过程

本人发现浓缩过程也会带来污染，关键要看使用的浓缩设备用到哪种塑料管。下图是HPLC级的正己烷用本实验室常用的浓缩设备浓缩（5倍）后的谱图。黑色为KL-512型氮吹仪浓缩，红色为Turbovap II 型全自动氮浓缩仪，使用聚四氟乙烯塑料管。蓝色为CNM-MST-2型微量化前处理仪浓缩，使用的是普通橡胶管。由下两图可见，无论是DIBP，DBP，还是DEHP，微量化前处理仪浓缩后都要比前两者高，所以在浓缩时建议不使用含增塑剂管子的设备。

3. GC系统

进样口隔垫也可能带来污染，下图是本人用正己烷浸泡某种隔垫所得的浸泡液的色谱图，检出多种增塑剂，DEP尤其高。本人还发现，隔垫中的DEP（由于含量很高）也会出现在样品谱图中，而且会很高，从而造成污染。

上图纵度座标调大后得到下图：

某些隔垫在进样时看不到上述增塑剂，但浸泡时浸泡液里会不会有，本人没试验过，不敢罔下结论。

下图是衬管石英棉正己烷浸泡液的色谱图，也含有DEP，DBP和DEHP，不过含量不高，应该对分析影响不大。

本人还发现一个有趣的现在，打开进样口或断开色谱柱与进样口的连接后，再重新装好，第一针进空白都会有很高（不是一般的高，这里没附谱图了）的增塑剂的峰，主要是DIBP，DBP，和DEHP的峰，后面进第二针，第三针基本正常，不知道是否进样口有吸附，破坏平衡后就释放出来了。

3. 塑料手套

下图是一次性塑料手套正己烷浸泡液（浸泡1min），制样时戴手套可要注意了，尤其是制备带油脂的样品。

附件：

PAEs.doc