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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】如何准确检测畜产品（鸡肉）中的痕量铅？

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小小小风

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发表于：2011/11/01 22:29:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器型号：PEAA700

背景扣除方式：氘灯

分析模式：石墨炉

待测元素名称：铅 Pb(畜产品鸡肉中的铅含量)

样品浓度：0.11mg/kg(待测样品是GSB-9，参考浓度是0,09±0.02mg/kg)

未知样品的处理方法：
称取0.5g鸡肉粉，加5ml硝酸（默克），5ml水，微波消解（milestone）10min至130℃，保持5min，然后10min升温至185℃，保持15min。
取出，在电热板上赶酸至一滴，定容至20ml。待测。

故障现象：背景很高，样品值很低。
1、硝酸钯做基体改进剂，空白(纯水)的吸光度在0.03左右，是否偏高。
2、用磷酸二氢铵做基体改进剂，背景非常高。样品扣掉空白后，值只有理论值的一半。

检查过程：分别用硝酸钯（默克，浓度2g/L,加3ul）、磷酸二氢铵（浓度2g/L，加5ul）做基改

疑问和求助内容：
待补充……

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2011/11/1 23:44:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先按你的称样质量和稀释倍数，待测样品GSB-9按最大的来算，样品浓度0.11*1000/40=2.75μg /L，这个浓度是很低的，这么低的浓度，如果磷酸二氢铵做基体改进剂，背景较样品的高，会比较难做好。基体改机剂用硝酸钯可能会比较好点，但你的空白的吸光度高了点，看能不能买更纯的硝酸钯把空白降低。
或者你考虑加大称样量用干法试试。

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小小小风

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2011/11/2 9:22:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
首先按你的称样质量和稀释倍数，待测样品GSB-9按最大的来算，样品浓度0.11*1000/40=2.75μg /L，这个浓度是很低的，这么低的浓度，如果磷酸二氢铵做基体改进剂，背景较样品的高，会比较难做好。基体改机剂用硝酸钯可能会比较好点，但你的空白的吸光度高了点，看能不能买更纯的硝酸钯把空白降低。
或者你考虑加大称样量用干法试试。

称样量称了0.5g鸡肉粉，用微波消解法做，这样的称样量不算少了。
硝酸钯是我买的Merk的，应该不会有问题的啊。

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