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主题：【求助】六價絡實驗

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小W
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发表于：2011/11/04 12:16:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六價絡實驗

铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱, 但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒, 且是人和动物所必需的; 相反, 六价铬化合物具有强氧化性, 且有致癌性。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等, 但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉, 操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。考慮到目前實驗室前處理過程複雜，耗費試劑以及人員工時現對方法進行改善。

1. 實驗原理

使用提取液將電子電器產品中水溶性和水不溶性的六價鉻化合物提取出來，分離樣品和提取液，提取液中六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色絡合物，其最大吸收为540nm，利用UV可以進行定量與定性。

2. 實驗試劑

2.1 無水碳酸鈉；分析純

2.2 氫氧化鈉；分析純

2.3 硫酸；分析純

2.4 乙醇；優級純

2.5 重絡酸價；分析純

2.6 二苯卡巴氮；分析純

2.7 萃取液；稱取(20.00±0.05）g氫氧化鈉和(30.00±0.05）g無水碳酸鈉，用水溶解并稀釋至1L，在(20-25)℃下保存。（堿液萃取）

2.8 50%硫酸；吸取10ml硫酸緩慢加入80ml水中，轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。（調節PH）

2.9 50%磷酸；吸取10ml磷酸緩慢加入80ml水中，轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。（緩衝溶液）

2.10

2.11 顯色劑；二苯基羰酰二肼0.1克溶解于95%的100ml乙醇溶液中，

3. 實驗器材

3.1 分光度計

3.2 加熱爐

3.3 100ml玻璃器皿若干

3.4 PH計

3.5 電子分析天平（精確至0.1mg）

4. 實驗步驟

4.1 加入50ml純水至150ml大燒杯中

4.2 放入加熱爐中加熱至沸騰，放入樣品2.5g持續10分鐘.

4.3 拿下冷卻加入硫酸調節PH

4.4 加入顯色劑1-2ml，當出現紫羅蘭色時可證明樣品中含有六價絡，為確保測試結果具有可比性，可以按照EPA30&EPA7196A進行驗證；當為出現紫羅蘭色時可以判斷其不含有六價絡。

5. 結果討論

5.1 方法檢測限

5.2 方法精密度與回收率

6. 干擾

含铁量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本實驗的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

氧化性及还原性物质，如：ClO-、Fe2+、SO32-、S2O32-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。

7. 結果表示

樣品中六價絡含量計算公式

X＝[img=79,42]file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps_clip_image-21953.png[/img]

式中:X——樣品中六價鉻含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A——從標準曲綫計算得出的提取液濃度，單位為毫克每升（mg/l）;

B——從標準曲綫計算得出的空白液濃度，單位為毫克每升（mg/l）;

V——提取液定容體積，單位為毫升（ml）

M——樣品稱樣質量，單位為克（g）

結果以兩次測試結果平均值表示。

8.注意事項

看看又米有需要改进的？ 昨天做了实验效果不理想

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lotus_sum
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2011/11/4 13:07:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看懂楼主的意思？？？？？
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AK-47(冲)
scott-vip
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2011/11/4 15:56:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看懂楼主的意思！！！！！！！！
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ian.cheng
chengxiaojun
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2011/11/4 17:32:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的意思应该是说六价铬的测试过程
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小W
qw271862028
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2011/11/5 21:09:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮忙看看是用水煮的方式，改进下国标
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鹅卵石
seakingli
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2011/11/7 11:31:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我懂了：楼主是让大家评价下他写的六价铬测试SOP情况。


PS:我的意见: 六价铬根据样品材质需要分三类来做相关SOP_金属，非金属（不含皮革），皮革，对应方法可以取：IEC:62321（斑点法+水煮法）、IEC:62321（EPA3060A+EPA7196A)、ISO17075;
楼主现在做的这个SOP，属于非金属（除皮革外）样品的六价铬测试，其中有些地方还是不对的，可以去看看EPA3060A+EPA7196A原文标准。
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小W
qw271862028
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2011/11/7 17:35:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鹅卵石(seakingli) 发表:
我懂了：楼主是让大家评价下他写的六价铬测试SOP情况。

PS:我的意见: 六价铬根据样品材质需要分三类来做相关SOP_金属，非金属（不含皮革），皮革，对应方法可以取：IEC:62321（斑点法+水煮法）、IEC:62321（EPA3060A+EPA7196A)、ISO17075;
楼主现在做的这个SOP，属于非金属（除皮革外）样品的六价铬测试，其中有些地方还是不对的，可以去看看EPA3060A+EPA7196A原文标准。


不是不对，我在破解方法。我们老大开发的方法不告诉我们我只是猜测。因为他的方法过于简单所以想用于实践中。
      你上面所说的我都了解，我现在的理解方法是碱液萃取，然后调节PH加显色剂是这一块。。
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ian.cheng
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2011/11/7 17:59:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小W(qw271862028) 发表:
原文由 鹅卵石(seakingli) 发表:
我懂了：楼主是让大家评价下他写的六价铬测试SOP情况。

PS:我的意见: 六价铬根据样品材质需要分三类来做相关SOP_金属，非金属（不含皮革），皮革，对应方法可以取：IEC:62321（斑点法+水煮法）、IEC:62321（EPA3060A+EPA7196A)、ISO17075;
楼主现在做的这个SOP，属于非金属（除皮革外）样品的六价铬测试，其中有些地方还是不对的，可以去看看EPA3060A+EPA7196A原文标准。


不是不对，我在破解方法。我们老大开发的方法不告诉我们我只是猜测。因为他的方法过于简单所以想用于实践中。
      你上面所说的我都了解，我现在的理解方法是碱液萃取，然后调节PH加显色剂是这一块。。


不知道有没有会错意，LZ发的是LZ老大开发的新方法，LZ希望大家一起来猜下这是哪种方法。
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小W
qw271862028
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2011/11/9 12:19:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体成分不知道啊，谁要想请大家一起破解下
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ian.cheng
chengxiaojun
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2011/11/9 15:11:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小W(qw271862028) 发表:
具体成分不知道啊，谁要想请大家一起破解下


这下我真的没看明白

需要破解？？
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小W
qw271862028
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2011/11/9 22:43:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那认为我那个可行不？？如何验证
    上述只是我的猜测，
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