主题:【求助】阿维菌素的分析

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xuweijia8296
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各位大虾!小弟在这里稽首了!
我们的阿维菌素的样品,用外标校准只有97%左右的纯度,因为我们只有液相色谱,用245纳米波长检测,没有其它的杂质峰出现,
我们怀疑是否杂质在245纳米没有没有吸收峰。所以希望能用液质联用进一步分析!不知道有没有哪位使用液质的大虾能帮个忙!
我们现在分析的色谱条件:
流动相:甲醇:乙腈:水=38:38:24
流速:1.0ML/min
柱子:C18 150*4.6
进样量:5微升
如果有哪位朋友能帮忙,我们愿意付出一部银子感谢!
联系电话13933178831
推荐答案:nomadyu回复于2011/11/14
楼主定量阿维菌素B1A和B1B都做了吗?总含量是97%?建议你做个水分,再做个丙酮不溶物,要定杂质比较复杂,只是简单的跑LCMS也未必能提供太多有用的信息。雾版主相当NICE,这就类似于做全分析了,不容易,我建议楼主如果能够提供一下技术路线是最好的,这样可以分析合成过程中可能产生哪些杂质。
补充答案:

雾非雾回复于2011/11/08


可以啊,您能不能帮忙做啊??

您是要做原药的检测吗?因为原药浓度太高,处理不好很容易污染,领导不让做原药的检测。要不您稀释好寄来,可以帮您跑一下仪器。
能跑一下就可以,我会将样品取0.05G用甲醇定容到100ML邮寄给您,给我留个联系方式好吗?十分感谢

那您还要提供阿维菌素的标准品来定量吧?否则LCMS无法准确定性定量,我们目前手里没有阿维菌素的标准品。

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不在一个城市里,您准备用快递寄标?

可以啊,您能不能帮忙做啊??
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2011/11/8 11:12:20 Last edit by xuweijia8296
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不在一个城市里,您准备用快递寄标?

可以啊,您能不能帮忙做啊??


您是要做原药的检测吗?因为原药浓度太高,处理不好很容易污染,领导不让做原药的检测。要不您稀释好寄来,可以帮您跑一下仪器。
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可以啊,您能不能帮忙做啊??


您是要做原药的检测吗?因为原药浓度太高,处理不好很容易污染,领导不让做原药的检测。要不您稀释好寄来,可以帮您跑一下仪器。

能跑一下就可以,我会将样品取0.05G用甲醇定容到100ML邮寄给您,给我留个联系方式好吗?十分感谢
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不在一个城市里,您准备用快递寄标?

可以啊,您能不能帮忙做啊??


您是要做原药的检测吗?因为原药浓度太高,处理不好很容易污染,领导不让做原药的检测。要不您稀释好寄来,可以帮您跑一下仪器。

能跑一下就可以,我会将样品取0.05G用甲醇定容到100ML邮寄给您,给我留个联系方式好吗?十分感谢


那您还要提供阿维菌素的标准品来定量吧?否则LCMS无法准确定性定量,我们目前手里没有阿维菌素的标准品。
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不在一个城市里,您准备用快递寄标?

可以啊,您能不能帮忙做啊??


您是要做原药的检测吗?因为原药浓度太高,处理不好很容易污染,领导不让做原药的检测。要不您稀释好寄来,可以帮您跑一下仪器。

能跑一下就可以,我会将样品取0.05G用甲醇定容到100ML邮寄给您,给我留个联系方式好吗?十分感谢


那您还要提供阿维菌素的标准品来定量吧?否则LCMS无法准确定性定量,我们目前手里没有阿维菌素的标准品。

不需要准确定量,我们只是想知道在我们仪器条件之外还有没有其它的杂质。标准品我们到有。
跑一针,出一张色谱图,如果有其它杂质,给一个谱库检索的结果就可以了!
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2011/11/8 15:55:44 Last edit by xuweijia8296
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那您还要提供阿维菌素的标准品来定量吧?否则LCMS无法准确定性定量,我们目前手里没有阿维菌素的标准品。

不需要准确定量,我们只是想知道在我们仪器条件之外还有没有其它的杂质。标准品我们到有。
跑一针,出一张色谱图,如果有其它杂质,给一个谱库检索的结果就可以了!


LCMS没有GCMS那样的标准谱库。只有SIM粒子图。
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那您还要提供阿维菌素的标准品来定量吧?否则LCMS无法准确定性定量,我们目前手里没有阿维菌素的标准品。

不需要准确定量,我们只是想知道在我们仪器条件之外还有没有其它的杂质。标准品我们到有。
跑一针,出一张色谱图,如果有其它杂质,给一个谱库检索的结果就可以了!


LCMS没有GCMS那样的标准谱库。只有SIM粒子图。

抱歉昨天没有看到,只要能跑一些仪器,出以下SIM的粒子图就好了~确定一些确实如我们猜测的有3%的杂质存在就好!
方便留个联系方式吗?我的电话13933178831
nomadyu
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楼主定量阿维菌素B1A和B1B都做了吗?总含量是97%?建议你做个水分,再做个丙酮不溶物,要定杂质比较复杂,只是简单的跑LCMS也未必能提供太多有用的信息。雾版主相当NICE,这就类似于做全分析了,不容易,我建议楼主如果能够提供一下技术路线是最好的,这样可以分析合成过程中可能产生哪些杂质。
该帖子作者被版主 mcds1积分, 2经验,加分理由:有道理。
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