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主题：【讨论】测定熔点时物质的细度

浏览0 回复9 电梯直达
蓝人
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发表于：2011/11/08 13:04:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定物质熔点时，要求研磨样品
但是这个样品的细度？多少目？要具体的要求不 ？
细度不到，对所测的熔点的值有多大的影响呢
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2011/11/8 14:07:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
研磨样品目的：1、样品磨细，使其可以装入毛细管；2、充装时不会产生较大空隙，降低空气导热性差异对结果的影响
理论上应当研磨的越细越好
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free365
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2011/11/8 16:02:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如楼上所言，

一般要求越细越好，但似乎没有非常具体的细度目数要求

毛细管测试或者DSC测试都要求样品能填实压紧
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2011/11/8 16:08:05 Last edit by free365
蓝人
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2011/11/9 8:45:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天看到一帖子，说可以检测物质的熔点可以看物质的纯度？这个是什么道理？还有我们烘干的温度只要达到105就可以？？？
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KK-yiqi
zhengkang
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2011/11/9 9:28:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

摘自《分析化学第八分册-热分析》这种方法有适用范围的，含杂太多不能用。
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2011/11/9 9:30:38 Last edit by zhengkang
drugmen
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2011/11/22 23:43:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
昨天看到一帖子，说可以检测物质的熔点可以看物质的纯度？这个是什么道理？还有我们烘干的温度只要达到105就可以？？？

我觉得，这个只是相对来说的。
比如，硝苯地平原料药，我们通过测定样品的熔点，可知样品纯度情况。前提是样品为单一化合物，若是几种熔点极为接近的物质混合在一起，测定其熔点，得到的结果不能说明此样品纯度高。
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蓝人
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2011/11/23 8:41:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 drugmen(drugmen) 发表:
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
昨天看到一帖子，说可以检测物质的熔点可以看物质的纯度？这个是什么道理？还有我们烘干的温度只要达到105就可以？？？

我觉得，这个只是相对来说的。
比如，硝苯地平原料药，我们通过测定样品的熔点，可知样品纯度情况。前提是样品为单一化合物，若是几种熔点极为接近的物质混合在一起，测定其熔点，得到的结果不能说明此样品纯度高。

哦
这个样品中杂质越多，那么所测出来的熔点也不一定高或低吧？
是不是要看杂质的种类
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KK-yiqi
zhengkang
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2011/11/23 9:55:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 drugmen(drugmen) 发表:
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
昨天看到一帖子，说可以检测物质的熔点可以看物质的纯度？这个是什么道理？还有我们烘干的温度只要达到105就可以？？？

我觉得，这个只是相对来说的。
比如，硝苯地平原料药，我们通过测定样品的熔点，可知样品纯度情况。前提是样品为单一化合物，若是几种熔点极为接近的物质混合在一起，测定其熔点，得到的结果不能说明此样品纯度高。

这种方法源于杂质引起的熔点改变，优势在于比较方便，复杂一点的体系或则此法不适合的体系，还可以通过其它测试手段来加以验证。
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2011/11/23 9:55:50 Last edit by zhengkang
drugmen
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2011/11/28 0:11:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 drugmen(drugmen) 发表:
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
昨天看到一帖子，说可以检测物质的熔点可以看物质的纯度？这个是什么道理？还有我们烘干的温度只要达到105就可以？？？

我觉得，这个只是相对来说的。
比如，硝苯地平原料药，我们通过测定样品的熔点，可知样品纯度情况。前提是样品为单一化合物，若是几种熔点极为接近的物质混合在一起，测定其熔点，得到的结果不能说明此样品纯度高。

这种方法源于杂质引起的熔点改变，优势在于比较方便，复杂一点的体系或则此法不适合的体系，还可以通过其它测试手段来加以验证。

验证方法有哪些？能否说说？我觉得，其他方法起补充说明的作用吧。
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KK-yiqi
zhengkang
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2011/11/28 12:30:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于样品的纯度测定，可以用GC-MS，ICP等等，具体根据样品来选定。
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