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主题：【求助】戴安离子色谱峰图、压力问题

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amymissing
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发表于：2011/11/09 21:15:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室用的是戴安的ICS900,今年9月的新仪器，大概每星期运行一次仪器，上个月的压力是2300左右，测水质中F离子，Cl离子，硝酸根，硫酸根，出的图很好，硝酸根和硫酸根分离时间很好。最近几次测时压力到2800，做的标准曲线的硝酸根和硫酸根分离时间连在一起，而且水样的硝酸根出峰时先有一个坡度，造成硝酸根含量变大，是因为压力变大造成的吗？高手解答一下~~
下面是上个月的标准图、水样图。    最近做的标准图、水样图。
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2011/11/10 8:37:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的图呢？
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小不董
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2011/11/10 9:27:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图没有附上来，听你描述，判断可能你的样品比较脏，是否没过滤后进样？进标样验证下。你难道不做标样来验证你的数据的吗？
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yyl915
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2011/11/10 12:42:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
图没有附上来，听你描述，判断可能你的样品比较脏，是否没过滤后进样？进标样验证下。你难道不做标样来验证你的数据的吗？
    我做了标样验证，有点偏高，这个怎么办啊
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小不董
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2011/11/10 13:01:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么偏高,是实验结果(浓度）还是压力， 要我们猜谜语呀？
你说我们该怎么办？
如果压力高，冲洗柱子，或者判断下是否哪里有堵了。
如果是测试结果，那就从新作校正曲线。
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阳光海岸
lizhixuan
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2011/11/10 16:35:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是你的原水没过滤，堵了；或者原水也过滤了，但是流动相pH有问题，如果流动相pH10了，会生成CaCO3沉淀，照样堵了色谱柱。
如果有多的预柱，换一根预柱即可。
如果没有预柱，就反着用流动相冲洗（用烧杯接看能不能冲洗出来），反着冲洗不要连接抑制器和检测器。
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2011/11/10 16:36:17 Last edit by lizhixuan
war_king
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2011/11/10 22:36:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这些出峰的问题都和淋洗液有关，你可以先洗洗柱子。然后配点低浓度的淋洗液试试
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