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主题：【求助】环氧乙烷的峰型奇怪

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tww_cdda
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发表于：2011/11/14 11:13:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧乙烷的峰型奇怪

诚恳请教各位：
我用的色谱条件是：HP-FFAP（30*0.25*0.25），柱温60℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；FID200；氮气流速25cm/min，分流5:1, 10:1, 50:1都做过。样品就是对照品的水溶液。
环氧乙烷的峰类似于方波：上升很陡，顶部波浪一样，下降也很陡。开始以为是超载，降低浓度，结果峰型还是一样。
如果用水溶液直接进样，峰型很漂亮。
是什么原因，请朋友们指教，谢谢啊！

另：ChP2010中明胶空心胶囊环氧乙烷测定采用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱，5%甲基聚硅氧烷是什么固定相？是不是描述有误啊？我觉得应该是5%苯基甲基聚硅氧烷，不知道对不对？

打算结贴了：谢谢各位朋友的支持！
问题已经搞清楚了：我用的是PE TurboMatrix HS40的顶空，不同于Agilent的阀进样，是采用压力-时间进样，由于环氧乙烷的沸点太低，正常的进样时间下，有严重的峰展宽，造成了峰型的变异，缩短进样时间后，峰型恢复正常。
本打算再发个帖子，把实验过程和图片让各位朋友分享一下，同时也挣点积分，但做起来比较麻烦，就暂时算了。
再次感谢各位的帮助！！
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xiao-jin
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2011/11/14 12:57:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为还是样品浓度大所造成。你可将分流比再增加些试试，同时将进样量也减少。据你反映进水样时出峰很好，我认为在水样中你的样品浓度很小，而顶空瓶加热后样品浓度增加。
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雨木霖
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2011/11/14 15:38:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否超载呢啊？？？
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安平
byron1111
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2011/11/14 17:49:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图如何？您使用顶空进样器还是手工顶空？
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tangtang
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2011/11/14 19:01:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个-5的柱子试一下？
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nzclz
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2011/11/14 20:01:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧乙烷的浓度是多少啊？我检环氧是用HP-1的
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yifan1117
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2011/11/15 8:55:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加点溶剂试试。
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活到老，学到老
guhaihua
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2011/11/15 8:56:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好可以有图有真像。
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zihan_love
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2011/11/15 9:27:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主传个图看一下。
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xiaoheihei
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2011/11/15 18:35:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计柱子有问题，或者柱温再提高些。
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yoreil
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2011/11/15 20:10:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高顶空的色谱柱压力，减小进样时间
或者，把传输线换成0.25或更小的空毛细管
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