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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【分享】MDX1000水泥行业现场培训讲义

浏览0 回复17 电梯直达
金水楼台先得月
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发表于：2011/11/21 21:46:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、仪器对工作环境的要求？

A 空调开启的室内；

B 室温越稳定越好，一般控制在23-26℃；



2、仪器对工作电源的要求？

A 日常220VAC/50Hz市电；

B 电源要有良好接地；

C 电压波动小，如果电压不稳定，经常断电，建议使用UPS等电源稳定设备；



3、仪器对探测气体的要求？

A 所用的气体为P10气体，含10%甲烷，90%氩气；

B 成分纯净度不高的探测气体会影响探测效果，并可能污染探测器；

C 建议从可靠的气体供应商处购买气体；



4、探测气体对气压的要求？

A 钢瓶减压阀出口压力调节在0.1-0.2MPa即可，不应将压力调节过高，避免涨大气管；

B 仪器气体入口处压力调节在35Kpa±7Kpa（气体流动状态下的压力）；

C 一般此仪器购买时均配有稳压器，由安装工程师现场示范如何连接；



5、何时需要更换气体钢瓶？

A 气体厂家要求气体钢瓶留有一定余压；

B 建议在剩下0.5MPa-1MPa更换新气瓶，不应将钢瓶内气体用得过于彻底；

C 剩余气体的杂质成分较多，可能影响探测结果，污染探测器；

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金水楼台先得月
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2011/11/21 21:46:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6、仪器如何与计算机连接？

A 仪器与计算机之间通过串口进行通讯；

B 使用仪器所配的通讯线，连接仪器后部的25Pin口和计算机COM1通讯口；



注意：串口通讯电压较高，插拔通讯前切记先将仪器和计算机关机，带电插拔有损坏串口芯片的危险；



7、仪器如何开机?

A 连接好电源线后，直接按前面板的绿色按钮；

B 打开前面板的门，可以看见，里面有一个高压电源开关，左下角还有一个X光互锁钥匙开关，如果要X射线工作，开启这两个开关；



8、仪器开机的正常现象？

A前面板的绿色发光二极管发光；

B 样品口盖子抬起；

C 真空泵开始工作，发出一定声响；

D 过2-3分钟后（可能稍长或稍短，取决于仪器的真空状态），机顶的黄色X射线警示灯亮起，此时高压为20KV，电流0.5mA；
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金水楼台先得月
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2011/11/21 21:46:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
9、仪器操作系统和操作软件？
A 操作软件为XpertEase，安装位置为C:\PcXrf；
B 仪器的开发环境为英文版Windows XP+SP2；
本仪器配用的惠普电脑，已经安装好相应的操作系统和控制软件；

10、开关机顺序？
A 开机顺序：
先开仪器主机，再开软件，此时仪器内部逻辑不稳定，有可能跳出几个错误信息，忽略即可；
B 关机顺序：
先关软件，再关仪器主机；

注：以上顺序颠倒不会产生故障，对于由计算机控制的仪器，这样的顺序比较好

11、不用时关机？
A 否！
B 荧光分析仪对温度变化很敏感，仪器平时应该保持24小时不间断开机，以利于仪器内部温度保持稳定；
C 短时间不使用仪器，可将仪器至于“Standby”状态下；
D 关机时间超过1-2小时以上，仪器已经冷却至室温，建议开机后预热至少2个小时，等仪器内部温度稳定后再做测量；
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2011/11/21 21:46:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
12、探测气体流量如何调节（必须掌握）？
A 打开仪器左侧的盖板，用起子调节内侧的流量阀门，由安装工程师现场示范如何进行；
B 气体流量调节至15 -20ml/min之间。一般建议将气体流量调节至20ml/min，较低的气流量的好处是节约气体用量，弊端在于气体流量低，污染物容易沉积下来污染探测器；
C更换新的气体钢瓶后，可以将气体流量调大一段时间，驱除杂气，然后再调回正常的流量；

13、仪器到达现场后可以开始测量？
A 否！
B 仪器只是提供测量的软硬件环境；
C 需要使用标准样品建立工作曲线后才能测量；

14、建立工作曲线前，需要做的准备工作？
A 充分预热仪器，如果仪器长时间关机，开机需要预热4小时以上；
B 检查各探测通道状况，并将各通道峰位调节在50±5范围内；
C 准备好10-12个标准样品（仪器要求至少6个）；

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2011/11/21 21:47:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15、如何调节通道峰位（必须掌握）？
A 关机；
B 打开仪器上盖；
C 用小起子调节（注意，是微调，大致不应超过±90°）各通道高压电源板上的蓝色电位器，峰位偏低顺时针调节，峰位偏高逆时针调节；

16、建立工作曲线的步骤（很重要，必须掌握）？
A 设定工作曲线的测量条件等参数：
1 输入工作曲线名称（自己选择，建议有规律命名，以便识别）；
2 选择各成分所用的通道（根据测量要求进行选择，如Mg/Al/Si/Ca/Fe）；
3 设定各成分的表示形式（一般为氧化物形式）；
4 设定各成分的单位和小数精度（单位为质量百分比，小数精度根据需要）；
5 选择其他元素（不选）；
6 选择测量所用条件（水泥应用为，40KV（Vacuum））；
7 设定测量电流和测量时间（根据方法手册设定）；
8 设定其它测量条件（如数据存储方式，数据显示方式，测量次数等）；

9 设定再标定SUS样品（根据方法手册设定）；
10 设定虚拟元素（水泥一般为设定三个率值：硅率、铝率，石灰饱和度）；
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2011/11/21 21:47:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B 测定样品：
1 测定再标定SUS样品（注意，根据提示和SUS样品的标签放入正确的样品）；
2 依次测定各个标准样品（标准样品的命名建议采用：工作曲线名+序号）；

C 回归测量结果，得到工作曲线：
1 对测定的结果进行回归（一般采用线性回归即可得到不错的结果）；

D 保存：
1 结束，保存结果；

17、如何得到良好的工作曲线？
1 使用本厂的生产原料配制样品；
2 化学分析结果准确；
3 规范制备压片样品的步骤；

18、如何制备压片样品（很重要，必须掌握）？
A 细磨：
1 至少达到80μm筛余为零的程度（一般认为消除粒度效应应该达到20-30μm）；
2 如果发生糊磨，影响细度提高，可以酌情少量添加三乙醇胺、硬脂酸等助磨剂，不同原料添加比例不同，具体由试验决定，一旦决定后，同一条工作曲线的样品应该保持一致；

B 压片：
1 要求压成样品的测量部分厚度不低于2.5-3mm，直径约2.5cm；
2 称量适量细磨后的样品，压片前铺平粉末，压片时，压力机的压力大小，保压时间应该一致；
3 如果样品粉末成型困难，可以在粉磨时酌情少量添加硼酸、硬脂酸等粘结剂，不同原料添加比例不同，具体由试验决定，一旦决定后，同一条工作曲线的样品应该保持一致；

C 样品的要求：
1有一定的强度，不易散开，表面光洁，无裂纹，不起皮掉屑；
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2011/11/21 21:48:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
19、日常分析时，可否简化制样步骤？
1 不可；
2 同一条工作曲线，所有样品的制备步骤应该一致：如助磨剂、粘结剂的添加比例，粉磨时间，压片样品分量，压力大小，保压时间等；

20、如何进行日常分析（很重要，必须掌握）？
1 点击“Single”按钮；
2 选择工作曲线；
3 选择“测量”；
4 输入样品名称；
5 放入样品；
6 点击开始，等待结果；

21、如何进行再标定（很重要，必须掌握）？
1 点击“Single”按钮；
2 选择工作曲线；
3 选择“再标定”；
4 根据屏幕提示放入相应的SUS样品（如SUCM01B、SUCM02B），并点击相应按钮，直至结束；

22、再标定多长时间做一次？
1何时需要再标定，取决于以下因素：1、仪器参数波动；2、环境温度变化；3、使用者对测量误差的要求；
2 实践上，建议水泥厂每天做一次；

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2011/11/21 21:50:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
23、如何使用监控样品？
1 建立好曲线；
2 选择一个浓度数值比较接近日常监控目标的样品，平时将它保存在干燥皿中；
3 使用该曲线测定这个样品10-20次，获得10-20个数值x1,x2,……,x10,……；
4 计算出平均值X和方差σ；
5 经常测定该样品，如果数值超过X±2σ范围，可以考虑再标定，如果数值超过X±3σ范围，必须进行再标定；

24、如何得到好的测量结果？
1 定期检查调节各通道峰位，使之处在50±4的范围内；
2 有良好的工作曲线（简单的判断方法，可以看回归曲线图，所有的点越靠近直线，则曲线越好）；
3 日常样品制备步骤和标准样品的制备步骤严格一致；
4 定期测量监控样品，必要时进行再标定；
5 开启空调，保持环境温度稳定，24小时开机，使仪器内温度保持稳定；

25、荧光分析的误差来源及解决办法？
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2011/11/21 21:50:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
26、如何调整工作曲线？
1 做一定数量的荧光分析VS化学分析对比，确定两者数值的偏差，譬如CaO，荧光分析数值比化学分析小1％；
2 进入菜单Tools→Master Standards…；
3 查找需要调整工作曲线对应的标准样品（建议，标准样品的命名原则为“工作曲线名称＋序号”）；
4 更改相应的数值，根据以上例子，荧光分析CaO数值比化学分析偏低1％，此处将标准样品的CaO数值改大1％，将该曲线对应的所有标准样品数据都更改完毕；
5 进入菜单Investigation→Method Setup→Edit an existing Method→Regression，对原来曲线进行回归，重新生成新的工作曲线；

27、如何避免计算机软件崩溃？
1 本仪器使用的计算机和应用软件，和我们所知的其他计算机及应用软件一样，存在崩溃的可能；
2 本仪器使用的计算机，只用于控制荧光仪，不应该安装其他软件如游戏等；
3 定期维护数据库，删除其中不用的测量数据或者将其备份出去，以免数据库越来越大，影响稳定性；
4 定期备份数据库和工作曲线，在软件万一崩溃时可以减少损失，在恢复时减少工作量。具体而言就是备份以下3个文件夹:
C:\Pcxrf\DBPlus
C:\Pcxrf\Samples
C:\Pcxrf\Profiles
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2011/11/21 21:51:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
28、何时需要更换X光管散热油？
1 油的颜色变成深褐色，一般来说，可以使用5-6年；
2 更换散热油必须由牛津仪器专业人员进行；
3 需要更换时，请联系牛津仪器公司；

29、何时需要更换真空泵油？
1 当油变脏，有明显的黑色杂质；
2 一般半年至一年左右；
3 客户可以自行更换（由安装工程师示范）；
4 需要更换时，如果忘记详细步骤，请联系牛津仪器公司；


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2011/11/21 21:51:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30、油品的型号？
1 光管导热油，Shell Diala AX，这种油类似变压器油，性质稳定，导热性好，绝缘性好；
2 真空泵油，Edward Ultra-grade 19#，这种油要求饱和蒸汽压低，性质稳定；
3 建议使用上述油品，不要随意使用其它油品替代；

31、仪器有几个保险丝，如何更换？
1 机器背面电源线插口旁边有两个，为主保险丝；
2 打开右侧盖板，有4个保险丝位于接近地面的驱动板上；
3 打开左侧盖板，在机器底板上有一变压器，变压器前电路板上有一个阴极加热电流保险丝；
4 仪器配有保险丝备件，客户可以自行更换；
5 但是，保险丝烧毁经常是由于仪器内部电路故障引起，更换前请先打开仪器盖板，检查是否有可见的故障痕迹。如果更换保险后立刻烧毁，请联系牛津仪器；

32、如何更换机顶的X射线警示灯炮？
1 关机；
2 用公制内六角扳手卸开灯罩；
3 更换灯炮（仪器配有备用灯炮）；
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