主题:【求助】为什么气相的基线越飘越严重?

浏览0 回复21 电梯直达
dlolive
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原文由 阳光的味道(sky324) 发表:
提问的时候尽量详细的介绍一下仪器的配制,有图的话上传一下,方便论坛的高手帮你解决问题
这是在论坛上淘到的,看能不能帮助你
谢谢
dlolive
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柱子有经常老化吗?还有气源如何?
每次测样都升温到320
dlolive
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
1.是不是长期不用,刚启用?
2.气源质量可靠不?
3.是否分析过什么不干净的样品?
一直在用,侧原油样,经过前处理的
xiao-jin
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一个月前,基线漂的幅度不是很大,但现在基线月飘越往上,坡度越来越大,怎么回事?


基线漂的越来越上是不是说柱流失也越来越大,不知道您的毛细管柱用了多少时间了?


怎样可能导致柱流失呢


你所用的是什么检测器?什么色谱柱?


火焰离子化  毛细管柱


油样中高分子物质多,单纯把柱温温度升到320度,不一定解决问题。根据我的判断;是样品中的重组分将色谱柱和检测器都污染了。而且你说你的动态基线是向上飘移,这是样品中的重组分流出所造成的缘故。建议你用较长时间、较高温度对色谱柱和检测器进行活化处理,否则仪器的动态基线会越来越高。
dlolive
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一个月前,基线漂的幅度不是很大,但现在基线月飘越往上,坡度越来越大,怎么回事?


基线漂的越来越上是不是说柱流失也越来越大,不知道您的毛细管柱用了多少时间了?


怎样可能导致柱流失呢


你所用的是什么检测器?什么色谱柱?


火焰离子化  毛细管柱


油样中高分子物质多,单纯把柱温温度升到320度,不一定解决问题。根据我的判断;是样品中的重组分将色谱柱和检测器都污染了。而且你说你的动态基线是向上飘移,这是样品中的重组分流出所造成的缘故。建议你用较长时间、较高温度对色谱柱和检测器进行活化处理,否则仪器的动态基线会越来越高。


请问如何进行活化呢?升到320摄氏度后的保留时间是50分钟,每次测完样我都空跑一次,但把速度提高到13,保留时间缩到20分钟
xiao-jin
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一个月前,基线漂的幅度不是很大,但现在基线月飘越往上,坡度越来越大,怎么回事?


基线漂的越来越上是不是说柱流失也越来越大,不知道您的毛细管柱用了多少时间了?


怎样可能导致柱流失呢


你所用的是什么检测器?什么色谱柱?


火焰离子化  毛细管柱


油样中高分子物质多,单纯把柱温温度升到320度,不一定解决问题。根据我的判断;是样品中的重组分将色谱柱和检测器都污染了。而且你说你的动态基线是向上飘移,这是样品中的重组分流出所造成的缘故。建议你用较长时间、较高温度对色谱柱和检测器进行活化处理,否则仪器的动态基线会越来越高。


请问如何进行活化呢?升到320摄氏度后的保留时间是50分钟,每次测完样我都空跑一次,但把速度提高到13,保留时间缩到20分钟


空运行时不要把速度加快,而且保留时间也短点。因为碳10以上的组分,由柱子溜出的时间本来就长。当温度下降时高沸物又会重新转换,所以时间不宜缩短。
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一个月前,基线漂的幅度不是很大,但现在基线月飘越往上,坡度越来越大,怎么回事?


基线漂的越来越上是不是说柱流失也越来越大,不知道您的毛细管柱用了多少时间了?


怎样可能导致柱流失呢


你所用的是什么检测器?什么色谱柱?


火焰离子化  毛细管柱


油样中高分子物质多,单纯把柱温温度升到320度,不一定解决问题。根据我的判断;是样品中的重组分将色谱柱和检测器都污染了。而且你说你的动态基线是向上飘移,这是样品中的重组分流出所造成的缘故。建议你用较长时间、较高温度对色谱柱和检测器进行活化处理,否则仪器的动态基线会越来越高。


请问如何进行活化呢?升到320摄氏度后的保留时间是50分钟,每次测完样我都空跑一次,但把速度提高到13,保留时间缩到20分钟


空运行时不要把速度加快,而且保留时间也短点。因为碳10以上的组分,由柱子溜出的时间本来就长。当温度下降时高沸物又会重新转换,所以时间不宜缩短。


受益匪浅,很是感激
dlolive
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柱子有经常老化吗?还有气源如何?


新柱子用老化么
阳光的味道
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柱子有经常老化吗?还有气源如何?


新柱子用老化么

新的毛细管柱,用之前是需要老化的,去除柱子内的残留溶剂,使固定液分布均匀。一般新柱子老化,建议不接检测器端,并用堵头堵住检测器端,以免检测器污染。
xiao-jin
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柱子有经常老化吗?还有气源如何?


新柱子用老化么


新填充色谱柱必须活化处理,处理时色谱柱不得接检测器端。活化温度根据色谱柱固定液最高温度设定,也可以根据使用温度来定,但后一种方式一般不提倡。活化时只要开载气就行就行。

毛细管柱在出厂时已经过活化和测试(每根毛细管柱都会有张测试图谱),因此毛细柱色谱柱新使用时,可以直接接检测器端。一般经过二至三小时的活化处理就可以使用,毛细管柱的活化建议用程序升温较为合适。
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