实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041734今日发帖：454 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
综合仪器采购
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第六届原创】【原创+极限体验】方法优化无极限

浏览0 回复9 电梯直达
huaibeijiayuan
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/11/25 07:23:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为huaibeijiayuan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
[背景]最近老厂的一个产品14#产品（公司产品代码）需要转移至我们这边生产，因此我们需要对样品进行一个验证，样品是随机取样寄过来的。由于样品没有附带COA，因此对分析结果不是我此次分析关注的重点，主要对峰型和仪器条件进行确认。

[样品批号]：①***-110603；
            ②10-2408-024
[结构式]:因涉及公司机密，不宜透露，抱歉了。

[实验过程]：

1.1仪器与试剂

液相色谱仪：安捷伦HPLC1200

          1100/1200 四元泵  G1311A  DE62961033

          1200 可变波长检测器  G1314B  DE71359147

PH计：FE20(梅特勒·托利多）

电子天平：万分之一天平（梅特勒·托利多）

水：纯化水

甲醇：色谱纯甲醇（天地）

磷酸二氢钾：分析纯（国药集团）

1.2色谱条件

色谱柱：Gemini  C18,  5um，4.6*250mm

        月旭  XB-C18,5um，4.6*250mm

流动相：①配制0.01M磷酸二氢钾缓冲溶液，用磷酸或氢氧化钠调PH=6.8±0.1

        ②流动相：缓冲溶液：甲醇=80:20

流速：0.8ml/min

柱温：25℃

检测器：VWD，波长：254nm

进样量：20ul

1.3样品溶液配制

    准确称取60mg样品（精确到0.0002g），将样品转移至100ml容量瓶中，用流动相溶解，稀释至刻度（当天快速制备）。

2.1样品分析

这是老厂当时的一个样品分析谱图（色谱柱是Gemini  C18,  5um，4.6*250mm）。

这是分析结果（因为这个谱图是老厂发过来的，当时没有调整为性能格式，所以从EXCL表格里找到的分析结果）。

这是当时的仪器条件。

后来用同一根色谱柱在我们实验室分析，泵压：初始泵压为212bar，结束泵压为213bar，比老厂分析时的泵压略低一点，不知是不是仪器不同所影响。

这是用月旭  XB-C18,5um，4.6*250mm色谱柱分析的情况：

分析谱图：连续进样两次，重现性比较好。





[结论]从以上分析结果看，月旭的色谱柱分析时的泵压在130bar左右，远远低于Gemini 色谱柱的压力，样品里的组分也能达到很好的分离，因此后面会继续验证几批样品，在分析结果稳定的情况下，会考虑更换新的色谱柱型号。
该帖子作者被版主 小H加 15积分， 2经验，加分理由：原创加分
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/25 8:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没发到极限版啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/25 8:54:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加一下色谱采购的人气，不然色谱采购要长草了，呵呵。
欢迎多提宝贵意见啊
该帖子作者被版主 kinddy1289加 15积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fengmo4668
fengmo4668
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/26 14:10:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淮北的产品是原料还是制剂。

怎么感觉进氧浓度太大了呀，杂质峰显示不出来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/26 15:49:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是成品，不是进样浓度太大，是谱图的显示范围小，峰高在400左右，不算高，并且样品的单个杂质不得超过0.1%
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
无理走遍天下
pjjxlxpsc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/28 16:19:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议将谱图放大一点上传就更好拉！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
samanthalas
samanthalas
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/12/2 10:18:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菲罗门的Gemini压力居然有200多Bar?

假如用岛津仪器的话,已经报警了啊!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雪妖
czj_1027
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/12/2 10:27:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一点，嗯，huaibei如果能将这两根柱子都按照各自的出厂检测条件在同一天同一台仪器上再检测一下，验证一下这两根柱子是不是都正常的，这样更具有可比性
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/12/2 11:29:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的建议，下次注意这一点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小虾米
wuxia330
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/12/15 20:21:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
介绍的很详细！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【原创+极限体验】方法优化无极限
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁